水溶性聚磷酸铵螯合锌的规律研究

以水溶性聚磷酸铵（APP）和硫酸锌为原料,对聚磷酸铵与锌的螯合规律做了研究。采用傅里叶红外光谱法对聚磷酸铵及其螯合物做了表征,验证了螯合物的生成。采用FBRM在线粒度监测法考察了温度和pH对聚磷酸铵螯合锌性能的影响。结果表明：相同pH下,在5~40 ℃时,聚磷酸铵对于锌的螯合容量随着温度的升高逐渐降低;相同温度下,在pH为 5~8时,聚磷酸铵对于锌的螯合容量随着pH的增大呈现出先减后增的趋势,且在pH=5.5时出现最低值0.024 3 g/g（以每1 g APP含Zn计,下同）。采用无因次方程拟合,建立了螯合容量与温度、pH关系的数学模型。     

不同聚合度水溶性聚磷酸铵螯合镁离子的研究

聚磷酸铵作为一种富含氮、磷元素的新型缓溶性长效氮磷肥,对微量元素具有良好的螯合能力,可有效防止土壤中金属离子被固定,从而被植物更好地利用。采用滴定分析法测定了不同聚合度的水溶性聚磷酸铵（APP）对中量元素镁离子的螯合能力,探索了水溶性聚磷酸铵对镁离子的螯合规律,为聚磷酸铵-中微量元素螯合物的制备奠定基础。实验结果显示,水溶性聚磷酸铵聚合度越高,对镁离子的螯合能力越强,且螯合能力随着pH增大先减小后增大、随着温度升高逐渐降低,在pH=6.0、温度为5 ℃时高聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到8.2 g（以100 g APP计）,在pH=8.0、温度为5 ℃时低聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到5.6 g（以100 g APP计）。采用傅里叶变换红外光谱分析验证了螯合物的生成。     

水溶性聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸脲和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵,通过单因素和正交试验考察了反应时间、反应温度和磷酸脲与尿素的摩尔比对产品性能的影响,得出了最佳工艺参数:反应时间50min,反应温度215℃,磷酸脲与尿素摩尔比2.2∶1,所得最终产品的平均聚合度为14.56,溶解度为1.83g/100g H2O。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

高聚合度聚磷酸铵的制备研究

对聚磷酸铵(APP)的制备条件进行了优化,得到聚合度大于700的APP产品。优化制备条件:原料采用(NH4)2HPO4、P2O5、Urea,并在干燥氨气氛下300℃聚合反应大于40 min。所得APP产物经XRD检测为Ⅱ型。     

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为：尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160 ℃,固化温度为 240 ℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770-2008工业聚磷酸铵标准。     

水溶性聚磷酸铵制备微量元素螯合物的实验研究

以水溶性聚磷酸铵和硫酸铜、硝酸铁为原料,研究制备聚磷酸铵铜螯合物、聚磷酸铵铁螯合物的工艺条件。实验结果显示,Cu^2＋和Fe^2＋的最适宜螯合工艺条件：pH值=7．0,反应温度为35℃（Fe^3＋为40℃）,反应时间为60min。测定了两种螯合物在10～50℃的溶解度数据,并运用拉曼光谱和红外光谱验证了螯合物的生成。     

聚磷酸铵生产工艺综述

主要介绍聚磷酸铵的性质,国内外的生产现状及现有产品的型号,性能;着重讨论现行聚磷酸铵主要生产工艺及存在的主要问题;提出高聚合度聚磷酸铵制备工艺的发展方向。     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

粘度法间接测定聚磷酸铵聚合度研究

提出了粘度法间接测定聚磷酸铵（APP）聚合度的一种方法。采用离子交换法把常温下没有溶剂的APP转化成聚磷酸钠（NaPP）或其复盐并溶于水中。利用Strauss和Pfanstiel分别针对聚磷酸钠、聚磷酸钾确定的Mark-Houwink方程及经验公式，测定聚磷酸钠及其复盐的相对分子质量或聚合度，间接获得APP的聚合度。结果表明，2种方法结果差别很大，Pfanstiel法结果比Strauss法结果小很多。分析了造成2种方法测定结果差别很大的原因，讨论了2种方法结果之间的关系，认为Pfanstiel法可以用来测定APP相对分子质量，Strauss法可以用来比较用一种方法制备的APP相对分子质量的大小。     

镁离子对水溶性聚磷酸铵的水解影响研究

近年来水溶性聚磷酸铵（APP）作为螯合液体肥在农业上得到了广泛关注和应用。以两种不同聚合度分布的水溶性APP为原料,系统研究了Mg²⁺对两种水溶性APP的水解的影响。研究结果表明：在60 ℃反应110 h后,APP2溶液中Mg²⁺的质量分数为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时,其正磷酸铵的质量分数从未反应时的8.1%分别变为32.7%、31.3%、28.1%、30.7%、32.1%;APP8溶液中Mg²⁺的质量分数为0、0.5%、1.0%、2.0%、4.0%时,其正磷酸铵的质量分数从未反应时的13.3%分别变为53.3%、51.5%、51.6%、52.4%、46.9%。结合一级反应动力学模型,计算发现Mg²⁺对水溶性APP的水解具有减缓作用。不同聚合度分布的水溶性APP在相同Mg²⁺浓度下正磷酸铵含量的变化量有差异,针对作物需求,应该使用不同品质的水溶性APP。     

聚磷酸铵聚合度分析方法综述

介绍了端基滴定法、核磁共振法、黏度法、凝胶色谱法、离子色谱法、光散射法等8种聚磷酸铵聚合度测定的常用方法及其原理,对每一种方法的优缺点及可准确测定的范围进行了比较。     

聚磷酸铵的合成

研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵(APP)的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵.研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响.结果表明,高聚合度APP的优惠生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h.聚合反应完成后,冷却,即得粉末状的APP聚合物.     

尿素聚磷酸铵的聚合度测定方法研究

采用纸层析分离－－磷钼酸喹啉重量法综合测定固体尿素聚的聚合度Ｋ值,该测定方法经中科院重庆情报所查新中心定论为国内未见报导。     

缩合剂对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以尿素和磷酸一铵为原料,研究了三聚氰胺、五氧化二磷、尿素、硫酸铵、双氰胺等几种缩合剂对聚磷酸铵(APP)聚合度的影响。结果表明,这几种缩合剂对提高聚磷酸铵的聚合度均有一定的效果,其中五氧化二磷和尿素对聚磷酸铵的聚合效果较佳,可制得聚合度大于300或接近400的APP产品。     

综述聚磷酸铵平均聚合度测定方法

阻燃剂聚磷酸铵平均聚合度的测定是其结构表征的一个重要内容,介绍对其测定的常用方法及其原理,比较各种方法的优缺点,总结各种方法可准确测定的适用范围。     

核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度

目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度.研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法.其原理是:聚磷酸铵的结构为非支链的长链状聚合物,利用核磁共振磷谱对聚磷酸铵磷原子个数进行测定,然后根据磷原子个数计算出聚磷酸铵的平均聚合度.可以测定从低聚到高聚的聚磷酸铵产品的平均聚合度,方法简便、快捷、准确,为高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的分析提供了有力工具.     

杂质对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料制取聚磷酸铵,研究了原料中铁、铝、镁等杂质对聚磷酸铵聚合度的影响.研究结果表明:当使用纯净原料制备聚磷酸铵时,其聚合度仅为18;原料中铁和镁质量分数为(1～1.5)×10-4时,会促进聚磷酸铵的聚合,特别是当原料中铁和镁的质量分数分别为1.5×10-4时,得到的聚磷酸铵的聚合度分别达到了57和32.6;铝对聚磷酸铵聚合度的影响较大,但总是产生负面影响,当原料中铝质量分数达到4×10-4时,产品的聚合度仅为1.4.     

聚磷酸铵及其酯化的生产工艺

以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、反应温度和固化温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用红外光谱分析法表征聚磷酸铵的晶体结构。以聚磷酸铵和季戊四醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。