尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行进一步分离与鉴定。方法应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行分离,并通过理化性质与核磁共振波谱数据对分离出的化合物进行结构鉴定。结果从尖叶假龙胆体积分数70%乙醇提取物中分离并鉴定了7个单体成分,分别为secologanol(1)、secologanoside(2)、secoxyloganin(3)、swertiamarin(4)、eustomoside(5)、6'-O-β-D-glucopyranosylsweroside(6)、6'-O-β-D-glucopyranosylgentiopicroside(7)。结论从尖叶假龙胆全草中分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物。其中,化合物1、3、6和7为首次从假龙胆属中分离得到,化合物2和5为首次从尖叶假龙胆植物中分离得到。     

毛冬青中环烯醚萜苷类化学成分的分离与鉴定

目的研究毛冬青中的环烯醚萜苷类化学成分。方法将硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、半微量制备型高效液相色谱法相结合,对毛冬青的体积分数70%乙醇溶液提取物的乙酸乙酯萃取物进行分离、纯化,通过~1H-NMR、~(13)C-NMR等波谱数据鉴定分离得到化合物的结构。结果分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物,分别为oleoacteoside(1)、nuezhenide(2)、7″-epifraxamoside(3)、(7″S)-7″-ethoxyoleuropein(4)、(7″R)-7″-ethoxyoleuropein(5)、(7″S)-7″-methoxyoleuropein(6)、(7″R)-7″-methoxyoleuropein(7)。结论化合物3-7为首次从冬青属植物中分离得到的环烯醚萜苷类化合物。     

马鞭草裂环环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定

目的研究马鞭草中裂环环烯醚萜苷类成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,依据MS、1D和2D NMR(1H-1H COSY、HMQC和HMBC)进行结构鉴定。结果从马鞭草乙醇提取物的正丁醇可溶部分分离得到5个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为三叶草苷(trifloroside,1)、macrophylloside(2)、3′-acetylsweroside(3)、当药苦苷(swertiamarin,4)和龙胆苦苷(gentiopicroside,5)。结论化合物1~4为首次从马鞭草属植物中分离得到。     

毛冬青中环烯醚萜苷类化合物的分离与鉴定

目的研究毛冬青的化学成分。方法以溶剂法和色谱法分离化合物,经IR、NMR、MS确证化合物结构。结果与结论分离得到7个已知的环烯醚萜苷类化合物,其结构分别鉴定为oleoacteoside（1）、木犀榄苷-11-甲酯（2）、橄榄苦苷（3）、（R）-β-羟基橄榄苦苷（4）、（8Z）-ligstroside（5）、（8E）-女贞子苷（6）、2＇-（3＇,4＇-二羟基苯基）乙基-（6＂-O-木犀榄苷-11-甲酯）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。7个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

10批栀子中环烯醚萜苷类成分含量测定

目的 测定不同产地的10批栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆二糖苷及总环烯醚萜苷含量。方法 采用HPLC测定栀子苷、京尼平龙胆二糖苷含量;采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量。结果 江西产栀子中环烯醚萜苷类成分含量高。结论 不同产地栀子药材中环烯醚萜苷类成分含量有所差别。     

新疆假龙胆的保肝活性部位环烯醚萜苷提取纯化工艺研究

目的利用响应面法优化新疆假龙胆中保肝活性部位环烯醚萜苷的提取工艺,并优选大孔吸附树脂分离纯化新疆假龙胆中环烯醚萜苷的工艺条件。方法以新疆假龙胆中主要的3种环烯醚萜苷的提取率为考察指标,采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计方法优化提取工艺,再通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷的最佳工艺条件。结果新疆假龙胆环烯醚萜苷提取的最优条件为:乙醇体积分数为55%,提取时间为3.0 h,提取温度为50℃,料液比为1∶30,所得提取物环烯醚萜苷含量为52.67%(其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量分别为32.47%,17.41%和2.79%)。选用NKA-9型大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5进行洗脱,上样液pH值为2,质量浓度为0.5 g·mL~(-1),上样量为10 mL,吸附2 h后的树脂柱先用5 BV蒸馏水洗脱,再分别用10 BV体积分数为10%和30%的乙醇以5 BV·h~(-1)的流速洗脱。结论该方法具有较好的分离纯化效果,环烯醚萜苷类成分含量可达到59.9%。该优选工艺操作简单、稳定可行,可显著提高新疆假龙胆中环烯醚萜苷的提取率。     

HPLC法测定鸡矢藤药材中环烯醚萜苷含量

目的:采用高效液相色谱和二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定鸡矢藤药材中3种主要环烯醚萜苷类成分的含量,研究不同产地鸡矢藤药材中环烯醚萜苷的含量.方法:色谱分析采用Shim-pack VP-ODS C18分析柱,0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长:240nm.结果:3个环烯醚萜苷[鸡矢藤苷酸(1)、鸡矢藤苷(2)、鸡矢藤苷酸甲酯(3)]在标准曲线内均有较好的线性(r2>0.9999),且该方法具有良好的精密度,灵敏度,重复性和准确度;应用所建立的方法同时测定了8批鸡矢藤药材中三个环烯醚萜苷的含量.结论:本文首次报道建立HPLC-DAD方法同时测定鸡矢藤中主要环烯醚萜苷类成分含量,该方法简单、快速、可靠,适用于鸡矢藤药材及其制剂的质量控制.     

生地黄中环烯醚萜苷类的纯化分离工艺

目的:寻找有效纯化分离生地黄中环烯醚萜苷类的方法.方法:生地黄水提物用高效液相色谱法,以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,比较101 果汁澄清剂和科阳1＋1天然澄清剂的纯化效果,以及乙醇和非极性大孔吸附树脂的分离效果.结果:生地黄水提物以科阳1＋1天然澄清剂纯化,用非极性大孔吸附树脂分离,可使其中的环烯醚萜苷类有效分离出来.结论:在工业生产中可用科阳1＋1天然澄清剂与非极性大孔吸附树脂联合应用来纯化分离生地黄中的环烯醚萜苷类.     

素馨花环烯醚萜苷类化学成分研究

为研究木樨科植物素馨干燥花蕾的抗HBV活性化学成分,通过硅胶、聚酰胺、大孔树脂、SephadexLH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构,从素馨花70%乙醇提取物的抗HBV活性部位中分离得到6个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为素馨花苷B(1)、6-O-甲基梓醇(2)、去乙酰车叶草酸(3)、桃叶珊瑚苷(4)、8-去羟基-山栀子苷(5)和马钱子苷(6)。化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从本植物中分离得到。     

尖叶假龙胆薄层色谱特征图谱及高效液相指纹图谱的研究

目的:建立尖叶假龙胆药材特征图谱及高效液相(HPLC)指纹图谱.方法:采用3种薄层色谱(TLC)法,建立尖叶假龙胆薄层特征图谱.采用HPLC法,建立尖叶假龙胆的指纹图谱,色谱柱为InertSustain AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测...     

腺梗豨莶化学成分的分离与鉴定

目的对中药腺梗豨莶(Siegesbeckia pubescensMakino.)进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,1)、尿嘧啶(uracil,2)、豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,3)、豆甾醇(stigmasterol,4)、奇任醇(kirenol,5)、琥珀酸(succinicacid,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1~3首次从该属植物中得到。     

小秋葵化学成分的分离与鉴定

目的研究小秋葵(Hibiscus trionumL.)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法、重结晶法等进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从小秋葵中分离鉴定了8个化合物,即山柰酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、芦丁(rutin,3)、山柰酚-3-O-(6-″O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaem pfero l3-O-(6-″O-trans-p-cou-m aroy l)--βD-g lucopyranoside),4)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(6-m ethoxy l-7-hydroxy lcoum arin,5)、6,7-二羟基香豆素(6,7-d ihydroxy lcoum arin,6)、β-谷甾醇(-βsitostero l,7)、胡萝卜苷(daucostero l,8)。结论化合物5、6为首次从木槿属植物中分离得到,化合物1~8为首次从小秋葵中分离得到。     

北刘寄奴中苯乙醇苷类成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离了6个苯乙醇苷类单体成分,分别鉴定为去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,1)、acteoside(2)、isoacte-oside(3)、crenatoside(4)、β-oxoacteoside(5)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(6)。结论其中化合物1、3～6为首次从阴行草属中分离得到。     

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。     

水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。     

多茎委陵菜化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用多茎委陵菜(Potentilla multicaulis Bunge.)药用植物资源。方法对多茎委陵菜体积分数为70%的乙醇提取物利用AB8大孔吸附树脂吸附、水及不同质量分数的乙醇梯度洗脱和反复硅胶柱色谱分离纯化;通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了7个化合物,分别为没食子酸(gallic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、槲皮素(quercetin,3)、2-吡咯酮(2-pyrrolidone,4)、2,4-二羰基氢氮杂卓(1H-azepine-2,4(3H,5H)-dione,dihydro,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,7)。结论化合物4、5为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物1~7均为首次从多茎委陵菜中分离得到。     

白车轴草化学成分的分离与鉴定

目的为白车轴草(Trifolium repensL.)的药效物质基础提供依据。方法利用制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为伞形花内酯(umbelliferon,1)、芒柄花素(formononetin,2)、水杨酸(salicylic acid,3)、双白瑞香素(daphnoretin,4)、4′-methoxy-coumestrol(5)、trifoliol(6)、美迪紫檀素(medicarpin,7)、环阿尔廷-25-烯-3β,24ξ-二醇(cycloart-25-en-3β,24ξ-diol,8)、3β-hydroxy-7α-methoxy-24β-ethyl-cholest-5-ene(9)、soyasapogenol B(10)。结论化合物8、9为首次从车轴草属植物中分离得到,化合物1、3、4为首次从白车轴草中分离得到。