利福霉素噁嗪稳定性的研究

研究考察了利福平合成反应中间体———利福霉素嗪在不同温度下的稳定性,确定了环合反应的温度及时间。考察了浓缩过程中嗪的稳定性,确定了利福平合成工艺的浓缩过程温度为85°C、时间应少于100min。     

利福霉素噁嗪缩合反应动力学研究

考察了利福霉素噁嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪的摩尔比、浓度、时间和温度等对缩合反应的影响,探究了缩合反应的机理,并得到相关动力学数据,为利福平合成工艺的优化提供理论依据。结果表明,利福霉素噁嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪适宜的摩尔比为1:2;浓度对反应影响较小;反应时间越长或温度越高,利福霉素噁嗪的转化率和利福平的收率增加。缩合反应分两步进行,首先噁嗪开环生成中间产物,而后由哌嗪取代中间产物上的侧链,生成利福平。采用二级串联反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到噁嗪开环反应的活化能为45.10 kJ×mol~(-1),侧链取代反应的活化能为75.67 kJ×mol~(-1)。     

利福霉素B氧化生成利福霉素O的工艺研究

对利福霉素B氧化生成利福霉素O的反应体系和操作条件进行了实验研究。通过实验研究发现,NaNO2为适宜的氧化剂,反应介质为甲醇和pH4.62醋酸盐缓冲液的混合体系,适宜反应温度10℃,反应时间1h。在适宜反应条件下,产物收率达到80%,而纯度达到92%以上。     

体系pH值对利福霉素恶嗪环合反应的影响

基于利福平合成反应中间体利福霉素恶嗪的环合反应机制,考察反应体系的pH值对利福霉素恶嗪纯度的影响,以及调节反应体现的pH值对环合反应的温度、时间、合成利福霉素恶嗪和终产品利福平纯度和收率的影响,确定环合反应体系最佳pH值范围在5-7范围时,可以使环合反应的温度从60℃降低到55℃,反应时间由2 h缩短到1.5 h,并可以抑制副反应的发生,提高利福霉素恶嗪和终产品利福平的纯度和收率。     

苯并嗯嗪树脂阻燃改性研究进展

苯并嗯嗪是一类经开环聚合得到的新型酚醛树脂,具有良好的耐热性、阻燃性,并且在固化时不释放出小分子物质。苯并嗯嗪虽然具有较好的阻燃性能,但仍不能满足某些应用场合需要。本文介绍了舍磷、含硅以及含其他官能团的阻燃剂用于苯并嗯嗪体系的阻燃效果。     

一种新型工程塑料——苯并嗯嗪的研究进展

苯并嗯嗪是一种新型热固性树脂，从单体引入功能基团、共混改性、加入纳米材料和增强纤维4个方面综述了苯并嗯嗪改性的研究进展。     

N-甲基螺嗯嗪光致变色染料的合成及其光致变色性质研究

以1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和1-亚硝基-2-萘酚为原料合成了N-甲基-3,3-二甲基螺吲哚啉-2,3’[3H]萘并[2,1-b][1,4]嗯嗪,对其进行了紫外和红外光谱以及元素分析,并对其光致变色性质以及主要影响因素温度、溶剂和pH进行了研究。结果表明,该化合物具有良好的光致变色性和一定的酸致变色性;温度、溶剂极性和pH对其光致变色性有不同程度的影响。     

含烯炔基苯并嗯嗪的制备与分析

本文以二氧六环为溶剂、以烯丙基双酚A、间氨基苯乙炔和甲醛为原料,合成了含烯炔结构的苯并嗯嗪化合物。采用FTIR、。HNMR方法确定了苯并嗯嗪化合物的化学结构。该嗯嗪化合物室温下为液态,对嗯嗪化合物固化产物进行了动态力学分析（DMA）,结果表明,制备的嗯嗪化合物固化物具有较高的使用温度,玻璃化转变温度高达367．61℃,有望作为高性能复合材料树脂基体使用。     

双膜分离技术在利福霉素O提取中的应用

根据利福霉素O工艺过程中利福霉素B及利福霉素O的理化性质,两次利用无机陶瓷膜在利福霉素O生产中使用,确定了最佳工艺参数,优化了传统工艺,提高了产品收率及质量,同时新工艺大大地降低了溶媒消耗,节约生产成本。     

双苯并嗯嗪树脂的合成与固化性能研究

采用溶液法和无溶剂法两种不同的工艺制备苯并嗯嗪预聚体,利用红外光谱（FT-IR）法和核磁共振（1HNMR）法对其结构进行了表征,并使用差示扫描量热（DSC）法研究其固化过程。实验结果表明,该苯并嗯嗪预聚体具有较高的成环率;其近似凝胶温度为182℃,固化温度为198℃,后处理温度为246℃。     

非均相氧化法制备利福霉素S

利福霉素S(简称S)是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV(简称SV)制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶剂,通过分析比较5种氧化剂的氧化效果及作用机理,确定NaClO为非均相反应体系的氧化剂。并考察了NaClO浓度、NaClO与SV物质的量比、温度、反应时间及pH对反应传质过程及氧化效果的影响。结果表明:在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO与SV物质的量比为1.4∶1.0、反应温度30℃、反应时间12 min、pH=12.3时,利福霉素S粗品收率及选择性最高,分别为89.02%、92.42%。与相同条件下的传统工艺相比,收率及选择性分别提高3.61%、6.74%,并且空时收率由原工艺的16.75g/(L?h)增加至139.60 g/(L?h)。     

利福霉素钠结晶工艺研究

利用正交试验对利福霉素钠结晶工艺优化,将碳酸氢钠溶液滴入SV醋酸丁酯洗后液中,控制最佳结晶条件为：SV萃取液效价为：80 000~90 000 r/mL左右,碳酸氢钠溶液浓度在6%,反应温度在30℃,结晶完全后快速降至10℃以下,搅拌速度控制在中速偏快即可。在此条件下可以保证产品质量和收率。     

纳米炭粉改性苯并嗯嗪树脂烧蚀性能研究

为进一步提高苯并嗯嗪树脂的烧蚀性能，采用纳米炭粉对其进行了改性研究。采用透射电镜（TEM）和场发射电子显微镜（SEI）观察了纳米炭粉在苯并嗯嗪树脂的中的分散状态；通过热失重分析研究了纳米炭粉质量分数对苯并嗯嗪树脂残炭率的影响并测试了烧蚀性能；同时采用X-射线衍射法（XRO）对炭层结构进行了分析。结果表明，质量分数为10％纳米炭粉的改性苯并嗯嗪800℃残炭率可达到63．6％，该体系700℃炭化后的压缩强度为纯树脂的3．8倍。改性后的苯并嗯嗪树脂炭化层结构致密，裂纹小，石墨化度与炭结构的有序度大大提升，最终使树脂的耐烧蚀性能与抗热震性获得改善。     

生物农药——甲嗪霉素

上海交通大学生命科学与技术学院日前开发出具有我国自主知识产权的荧光假单胞菌株M18，在我国率先研制出了具有广谱、高效、安全，能有效控制真菌性根腐和茎腐的生物农药，定名为”甲嗪霉素”。黄瓜和西瓜的枯萎病、甜瓜的蔓枯病、辣椒的根腐病等瓜果蔬菜难以治愈的顽症有了克星。     

利福霉素发酵过程控制的改进

阐述在利福霉素发酵过程中,根据发酵的动力模型,增加对物理、化学、生物参数的过程控制,进一步提高利福素的发酵水平。     

利福霉素单克隆抗体的制备及竞争ELISA检测方法的建立

目的制备利福霉素单克隆抗体,并建立利福霉素竞争ELISA检测方法。方法通过利福霉素与载体蛋白(BSA、OVA)偶联,制备免疫原和检测抗原,用杂交瘤技术制备单克隆抗体,建立利福霉素竞争ELISA检测方法。结果筛选出5株能稳定分泌抗利福霉素单抗的杂交瘤细胞株,均分泌IgG抗体,其中2H1、5H5、3F12和2C8株的轻链是κ链,3A2株的轻链是λ链;5株单抗为同一位阻群;在碱性条件下较稳定。建立的利福霉素竞争ELISA检测法灵敏度为6ng/ml,与利福平无交叉反应,稳定性良好。结论已成功制备了利福霉素单克隆抗体,并建立了利福霉素竞争ELISA检测法。     

电解法处理利福霉素SV钠废渣分离液的研究

根据电化学原理，采用电解法，利用铁屑与炭粒作电极，处理利福霉素SV钠药渣分离液，讨论各种因素对分离液污染物作效果的影响，COD去除率可达91．8％左右，脱色率可达95％左右。     

利福霉素S的固液相平衡和溶解热力学

在288.15—323.15 K温度范围内,采用静态法测定了利福霉素S在5种纯有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯)中的溶解度,结果显示:利福霉素S在5种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。使用修正Apelblat方程对溶解度的实验值进行了关联,并采用X射线衍射仪测定利福霉素S的晶型。在范特霍夫方程的基础上,对溶解过程中相关的热力学参数进行了估算,所得的溶解焓和吉布斯自由能均为正值,从而说明该过程是吸热的,而当溶液饱和后继续溶解是需要吸收能量的;并且分析了溶解过程中不同溶剂条件下焓与熵的贡献率。为制得纯度更高的利福霉素S,整体优化利福平合成工艺提供了理论指导。     

利福霉素SV高产菌株0124-8~#的选育

以现有生产菌株11#为出发菌株,进行硫酸链霉素抗性诱变。采用梯度平板及琼脂块法筛选,得到0124-8#菌株。试验结果表明,其发酵单位大幅度提高,较出发菌株提高了8.9%,并且其遗传稳定性较好。     

大孔树脂回收申嗪霉素废液中的申嗪霉素

大孔树脂是一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。通过静态吸附和洗脱试验发现D-1400树脂对申嗪霉素废液中的申嗪霉素吸附和解吸性能较优。最佳回收工艺条件为:废液中无机盐浓度为0.6 mol/L,废液吸附流速2mL/min,吸附完毕后使用90%乙醇洗脱,得到的申嗪霉素洗脱液经浓缩干燥后,回收率达90%以上,申嗪霉素纯度达80%以上。