罗丹明B—铜钨杂多酸—聚乙烯醇体系光度法测定铜

报道一个新的光度法测定铜.在聚乙烯醇存在下铜钨杂多酸络阴离子与罗丹明 B(RB)阳离子形成离子缔合物,在0.96mol/L 硫酸介质中缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.53×10~6,铜量在0～0.5μg/25ml 范围内服从比尔定律,测定下限0.36ng/ml(n=12),对0.018μg/ml 铜测定11次的相对标准偏差为0.83%.缔合物至少稳定240h,缔合物的摩尔组成为 Cu:w:RB=1:12:5.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰.本法已用于天然水、自来     

三正辛胺萃取-双波长作图法同时测定铁和锌

用三正辛胺萃取分离干扰离子,以5-Br-PADAP-TritonX-100为显色体系。提出了一种同时测定两组分的双波长作图法,并用于铁和锌的同时测定。线性范围:Fe~(3+)0～12μg/25ml,Zn~(2+)0～10μg/25ml。合成样回收率100.9%～102.4%,铝合金标样分析结果的相对误差小于±3.0%.方法简便、准确。     

在Triton Χ-100存在下利用火焰原子吸收法测定硅铁合金中的镍

本文报导了表面活性剂Triton Χ—100对火焰原子吸收法测定镍的增敏作用。结果表明TritonΧ—100不但能起到增敏作用,且能抑制干扰离子的干扰。该法测定硅铁合金中镍的线性范围为0.2～0.4μg/ml。检出限为0.04μg/ml。适合大批量样品测定。     

利用铽与钙调素的荧光熄灭作用测定精锌中镉

研究了Cd2+对铽离子与钙调素(CaM)所形成的配合物(Tb43+.CaM)的荧光熄灭作用,考察了常见金属离子的干扰情况,在pH=5.0的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,不断通入N2作保护气体可防止O2对Tb43+.CaM荧光的熄灭作用。由此建立了测定Cd2+的新方法,Cd2+浓度在0.0723~15.80μg/mL范围内与荧光熄灭值ΔIF具有良好的线性关系,检测下限为0.044μg/mL,相对标准偏差为5.1%。用该方法测定了精锌中镉的含量,平均回收率为96.1%。     

Ru(Ⅲ)-DAmMM-KIO4催化光度法测定痕量Ru(Ⅲ)

在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化二安替比林基-(3-甲氧基)苯基甲烷(DAmMM),反应速率与钌质量浓度呈线性的范围为0～8.4μg/L,检出限为1.09×10-9g/ml,催化反应的表观活化能为69.10kJ/mol.试验了30多种共存离子的影响,只有Ir干扰测定,其它贵金属和铁均不发生干扰.该方法已用于岩矿中痕量钌的测定,其结果令人满意.     

金-硫代米蚩酮-表面活性剂显色反应的研究与应用

本文研究了在各类表面活性剂存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应,确定了测定金的最佳体系为:金—硫代米蚩酮—吐温—80。研究结果表明:该体系的灵敏度高(ε=1.75×10~5),最大吸收波长为555nm,最佳pH范围为2.4～4.5,试剂空白低,在1cm和3cm比色皿中金量分别在0～30μg/25ml和0～10μg/25ml范围内符合比尔定律。该体系选择性高,除Pd、As、Hg外;一般共存离子允许量很大,采用双波长等吸收点法可消除钯的干扰,很好地解决了金测定中钯的干扰问题。在采用泡沫塑料动态法分离富集金后,本法     

罗丹明B-钍钼杂多酸-PVA体系超高灵敏光度法测定钍

研究一个新的超高灵敏、选择性测定钍的光度法。它基于罗丹明 B-钍钼杂多酸-PVA 体系形成离子缔合物。在0.93mol/L 高氯酸溶液中,缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=3.50×10~6服从比尔定律范围0～0.8μg Th/25ml,测定下限1.1ng/ml(n=9),对0.02μg TH/ml 测定11次的相对标准偏差RSD=1.5%,离子缔合物的摩尔组成Th:Mo:RB=1:12:3。考察了50多种共存离子的影响,100倍量Ce(Ⅲ),50倍量 U(Ⅵ),20倍量 P(V)不干扰     

高灵敏显色反应—RhB~+—Ir(Ⅲ)—SnCl_3~-—PVA体系测定铱

通过对在聚乙烯醇存在下,RhB~+—lr(Ⅲ)一SnCl_3~-显色反应体系的研究,提出了一个光度法测定铱的方法。显色物的灵敏度为ε_(585nm)=4.2×10~6和2.4×10~6,相应符合比尔定律的铱的浓度范围为0～0.20μg/25ml和0.2～0.8μg/25ml。所拟方法已用于某些贵金属物料中铱的测定。所测结果与它法对应相符。     

甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶光度法测定铝合金中的铁

本文研究了Fe(Ⅱ)与甲基百里酚蓝和溴化十六烷基吡啶在pH4.0～6.0区间内生成的橙红色络合物的显色反应,络合物最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4,铁量在0～60μg/50ml范围内遵循比尔定律,许多常见离子不干扰。采用NaF作掩蔽剂拟定了用该反应测定了铝合金中微量铁,所获结果令人满意。     

胶束增溶吸光光度法测定矿石中金

提出利用非离子表面活性剂吐温80(Tween 80)对Au-TEDAT(4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮)配合物的胶束增溶增敏作用,高灵敏度光度法测定金.研究了Au-TEDAT-Tween80混合体系的显色反应条件,显色反应最佳酸度为pH4.0～6.0,显色体系的最大波长λmax为556nm,摩尔吸光系数∑556为2.56×105L·mo1-1·cm-1.金量在0～25μg/50ml范围内,服从朗伯-比尔定律.本法测定金,几乎所有共存金属离子均不干扰,已成功应用于测定矿石、金矿中微量金,测定结果十分满意.     

TritonX-100—5—Br—PADMA光度法测定银基材料中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)是测定钴(Ⅱ)的优良试剂.发现该试剂与镍(Ⅱ)也有灵敏的显色反应.试验表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂能在pH4.5的乙酸—乙酸钠条件下与镍形成2:1的配合物,最大吸收峰为565nm,表观摩尔吸光系数为1.61×10~5.线性范围为0～13μg/25ml.     

邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼

本文介绍了邻羟基萘基荧光酮—CTMAB光度法测定微量钼。所生成的配合物在波长514nm处的摩尔吸光系数ε=1.17×10~5。在钼浓度0～10.0μg/25ml范围内符合比尔定律。该法有很好的选择性,许多其它金属离子不干扰测定。它已直接用于测定钢和合金中钼,获得了令人满意的结果。     

罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱Ⅳ

报道了在磷酸 -氯化钠介质中 ,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法。铱浓度在0.0 5～ 1.0 μg/ 2 5mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系 ,检出限为 2.0× 1 0 - 9g/mL ,对 0.5μg/ 2 5mL铱测定 1 1次的相对标准偏差为 2.75 %。研究了共存离子对本法精密度的影响 ,大多数常见离子、1 0 0倍量Au ,Pd和 60倍量Pt,Ag均不干扰。本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱 ,结果满意。本催化反应对Ir ,RB ,KIO4和H3PO4均     

钛(Ⅳ)—酒石酸盐—4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究了钛(Ⅳ)—酒石酸盐(Tar)—4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-CTMAB四元配合物的显色条件及其应用.结果表明,在pH3.8～5.5介质中形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):Tar:DBPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,其表观摩尔吸光系数为3.02×10~3.钛在0～1.2μg/10ml遵守比尔定律.本法的选择性较高,特别是通常对钛有干扰的W、Bi、Zr、Cr的允许量高.己用本法测定了合金钢及矿物中的钛,结果满意.     

邻苯二酚紫——CTMAB光度法测定微量锡

通过对干扰离子的影响及其消除方法的研究,提出了适用于高合金钢中的以邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定微量锡的分析方法。锡(IV)浓度在2.5μg/25ml～40μg/25ml范围内遵守比尔定律,用于高合金钢标样中微量锡的测定获得满意的结果。     

DBH-PF—Tar—CPB体系分光光度法测定钽

研究了用新显色剂DBH-PF分光光度测定钼的方法。在CTMAB存在时,Ta与DBH-PF形成1∶3红色配合物,最大吸收在523nm波长处,摩尔吸光系数为1.2×10~5,当钽含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。许多其它金属离子不干扰钽的测定。方法灵敏,选择性高,应用于高温合金中钽的测定获得满意的结果。     

孔雀绿—磷钼杂多酸直接光度法测定铜合金中的磷

本文根据资料研究了孔雀绿—磷钼杂多酸显色体系中测量铜合金中磷的条件。表明,在0.4～0.7M的硝酸—盐酸介质中,有色离子缔合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(60)=1.05×10~5,桑德尔灵敏度0.0003μg/cm~2,磷含量0～10μg/50ml服从比尔定律,以含磷0.040％的标准试样进行7次平行分析,测得标准偏差为0.00125,相对标准偏差为3.1％。     

新试剂DBS—偶氮氯膦光度法测定铂合金及银铜合金中稀土元素

系统地研究了在EDTA存在下的0.7mol/l磷酸介质中,镧、铈、钆、钇和DBS—偶氮氯膦的显色体系,反应生成蓝色络合物的λ_(max)为645～655nm,ε值为(0.95～1.02)×10~5,镧、铈和钆在0～10μg/10ml,钆在0～7μg/10ml范围内符合比尔定律,方法有较高的选择性和通用性,可直接测定铂稀土合金或银铜稀土合金中的微量稀土。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基三甲铵光度法同时测定锆和铪

本文对Zr(Hf)—BPR—CTMAC体系的多元配合物进行了研究.发现在锆、铪共存时,可利用试剂加入顺序的不同,其锆、铪配合物之吸光度直有极大差异,则可分别测出锆、铪的含量,适用范围为锆(铪)0～37μg/25ml.