五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水（1∶1∶1）为流动相,250nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.0055～0.0267mg·mL^-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%（RSD=2.5%）;五味子醇甲在0.275～1.375μg（r=0.9997）内、五味子甲素在0.125～0.625μg（r=0.9997）内、五味子乙素在0.160～0.800μg（r=0.9997）内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%（RSD=1.4%）、99.0%（RSD=1.9%）、98.2%（RSD=1.9%）。结论采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱（HPLC）法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18（5 μm,4.6 × 250 mm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/（r=0.9994）、0.1～2.0μg（r=0.9997）、0.12～2.0μg（r=0.9992）,平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%（n=5）.结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

HPLC法测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的 采用HPLC法建立同时测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法.方法 色谱柱Waters C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为254 nm.结果 五味子醇甲浓度在2.022～101.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 9;五味子甲素浓度在2.004～100.2 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;五味子乙素浓度在2.030～101.5 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999.五味子醇甲加样回收率的平均值为101.9％,RSD=1.9％;五味子甲素加样回收率的平均值为101.9％,RSD=1.2％;五味子乙素加样回收率的平均值为100.4％,RSD=1.0％.结论 本方法简便、准确可靠,适用于太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素三个主要有效成分的测定.     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量

目的 建立同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters sunfire TMC18柱(150mm×4.6mm,5 μm);以乙腈-水(56:32)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为250 nm.结果 五味子醇甲进样量的线性范围为0.087 04～0.696 32 μg,r=0.999 98,平均回收率为103.40%,RSD为1.42%(n:6);五味子甲素进样量线性范围为0.018 304～0.146 43μg,r=0.999 98,平均回收率为97.45%,RSD为0.88%(n=6);五味子乙素进样量的线性范围为0.040 80～0.326 4 μg,r=0.999 96,平均加样回收率为95.88%,RSD为0.76%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

一测多评法测定安神宁中4个木脂素含量

目的 建立测定安神宁中4个木脂素含量的一测多评方法(QAMS)。方法 采用高效液相色谱（HPLC）外标法,同时测定安神宁中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量,并以五味子醇甲为内参物,建立一测多评法同时测定四个成分含量。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素分别在0.020 7～1.657 6 μg（r=0.999 9）、0.009 8～0.784 6 μg（r=0.999 9）、0.008 2～0.652 2 μg（r=0.999 9）、0.008 1～0.645 8 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率为98.52%、103.43%、109.69%、107.92%,校正因子重现性良好,校正因子法与外标法测定值之间无显著差异。结论 该方法准确、可靠,重复性好,一测多评法可用于安神宁的质量控制。     

HPLC法同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定五酯微丸中南五味子木脂素特征成分五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素含量的方法。方法: 采用HPLC梯度洗脱同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素及安五酯素的含量,以月旭 Ultimate XB C18 (150 mm×4.6 mm, 3 μm)为色谱柱,四氢呋喃 水为流动相,梯度洗脱,检测波长为228 nm,柱温：35℃。结果: 五味子酯甲在0.040～0.805 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为97.0%,RSD=1.67%。五味子甲素在0.092～1.846 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为102.5%,RSD=1.49%。安五酯素在0.020 ～0.998 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为95.0%,RSD=1.78%（n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可提高五酯微丸的质量标准。     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008~20.16μg/ml(r=0.999 8)、0.496~9.92μg/ml(r=0.999 7)、1.012~20.24μg/ml(r=0.999 6)范围内与各自的峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33%;五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9%、99.9%、98.7%,RSD分别为1.71%、1.50%、2.10%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于小青龙颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定

目的建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm。结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD=2.02%(n=9);五味子甲素在0.018 4～0.147 2μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD=1.73%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

RP-HPLC法同时测定利肝隆颗粒中4种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定利肝隆颗粒中芒柄花素、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素4种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;流动相:乙腈-甲醇(体积比为85∶15)(A)-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果芒柄花素、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素质量浓度分别在0.060 5⁰.483 8 mg·L-1(r=0.999 5,n=5)、3.3900.483 8 mg·L-1(r=0.999 5,n=5)、3.390²7.12 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、0.459 827.12 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、0.459 8³.678 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、1.8183.678 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、1.818¹4.54 mg·L-1(r=0.999 6,n=5)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.2%(RSD=1.1%,n=9)、99.1%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.4%,n=9)和99.4%(RSD=1.4%,n=9)。结论该方法可用于利肝隆颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量

目的：建立UPLC测定五味子中7种木脂素的方法,并测定不同地区的南、北五味子中木脂素成分含量。方法：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column （1.8 μm,100 mm×2.1 mm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积1 μL。结果：各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且线性关系良好,线性范围分别为0.984~246.000,0.636~159.000,0.552~138.000,0.472~1.180,0.952~2.380,1.120~2.810,0.436~1.090 μg·mL^-1（r>0.999 6）。平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。结论：所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定五味子糖浆中 7种木脂素的含量

目的建立一种高效液相色谱 -串联质谱( HPLC?MS/MS)同时测定五味子糖浆中 7种木脂素成分含量的方法。方法采用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB?C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以 90%甲醇(含 0.1%甲酸) ?水(含 0.1%甲酸, 5 mmol乙酸铵)为流动相,流速 0.5 mL/min,柱温 30 ℃,进样量: 10 μL;采用电喷雾电离源( ESI)正离子扫描,多反应离子监测模式( MRM)进行定量分析。结果五味子糖浆中 7种木脂素成分分离度良好,在测定范围内线性,关系均良好( r＞0.995),平均回收率分别为 98.66%,92.41%,95.15%,100.46%,96.67%,100.94%,98.83%。结论该方法快速、灵敏、可靠,可满足五味子糖浆中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酚和五味子酯甲的含量测定。