大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为:黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

大孔树脂吸附法纯化滇桂艾纳香总黄酮的工艺研究

目的:优化大孔树脂纯化滇桂艾纳香总黄酮的最佳工艺。方法:以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对4种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果:研究结果表明:HPD100树脂宜于滇桂艾纳香总黄酮的提纯,最佳纯化工艺为:上样液总黄酮浓度为0.75 mg/mL,上样液pH=4,洗脱溶剂为60%乙醇,上样液体积为60 mL,洗脱速度为2.5 mL/min,洗脱体积为275 mL,树脂柱径高比为1∶8,纯化后总黄酮量高达95.05%。结论 HPD100大孔树脂能有效分离纯化滇桂艾纳香中的总黄酮。     

荔枝核总黄酮的提取分离工艺优化及体外降血糖活性测定

目的通过对荔枝核中总黄酮的提取及分离工艺的优化及其降血糖活性和抗氧化活性的研究,为其在治疗糖尿病方面的开发利用提供理论依据。方法以芦丁为对照品,采用L9(34)正交设计考查热浸提取法和超声波提取法对荔枝核中总黄酮提取率的影响,并选择HPD-BJQH、HPD-417和AB-8三种型号大孔树脂,通过动态吸附和解吸附实验,确定总黄酮的最佳分离纯化工艺,利用α-葡萄糖苷酶抑制活性实验模型测定总黄酮粗品的降血糖活性,采用DPPH自由基清除实验与铁离子还原实验测定HPD-BJQH总黄酮粗品的抗氧化活性。结果荔枝核总黄酮的最佳提取工艺为:采用热浸提取法,用50%乙醇溶液,70℃提取1.5 h,料液比为1∶20,荔枝核中总黄酮得率为4.23%。分离纯化的最佳条件为:采用HPD-BJQH型大孔树脂,上样液流速为0.5 ml·min~(-1),上样液中总黄酮浓度为5.5 mg·ml~(-1),以70%乙醇洗脱,得荔枝核HPD-BJQH总黄酮粗品,其纯度为52.3%。当HPD-BJQH总黄酮粗品溶液的浓度为1 mg·ml~(-1)时,其对α-葡萄糖苷酶的抑制率为92.1%,高于阳性市售药阿卡波糖。在DPPH自由基清除实验中,经HPD-BJQH纯化的总黄酮粗品的IC50值为0.00016 mg·ml~(-1),远高于阳性对照原花青素、2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和维生素C。结论该研究为荔枝核降糖药物的开发提供理论依据。     

大孔吸附树脂富集纯化艾纳香废渣中总黄酮的工艺研究

目的:探究大孔吸附树脂富集纯化艾纳香废渣总黄酮的最佳工艺。方法:采用UV法测定总黄酮含量,以吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附试验对8种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并优化纯化条件,确定最佳工艺参数。结果:LX-17型树脂对艾纳香废渣中总黄酮有较好的吸附和解吸附效果。最佳纯化工艺为:50%乙醇提取2次,上柱液总黄酮浓度为3.03 mg·m L-1,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱速度为2 BV·h-1,纯化后总黄酮量高达20.03%。结论:LX-17型树脂适合富集纯化艾纳香废渣中的总黄酮。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

益智总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究优化大孔吸附树脂纯化益智总黄酮的最佳工艺。方法以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果 HP20大孔吸附树脂宜于FAOF的提纯,最佳纯化工艺为上样液黄酮质量浓度为1.518 mg/mL,上样体积流量为1.0 mL/min,上样量为50 mL,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱体积流量为1.0 mL/min,洗脱体积为6 BV,纯化后黄酮量高达51.68%。结论 HP20大孔吸附树脂能有效分离纯化益智中的总黄酮。     

木姜叶柯总黄酮分离纯化研究

目的优选木姜叶柯总黄酮的分离纯化工艺。方法以总黄酮中主要有效成分根皮苷为优选指标,采用静态与动态吸附洗脱相结合的方法优选木姜叶柯总黄酮分离纯化工艺。结果筛选出分离纯化效果最佳的聚酰胺树脂（80～100目）,其最佳工艺条件为：上柱根皮苷量（mg）与树脂（mL）的比例〈23∶1,上样液中根皮苷浓度为7.68 mg/mL,吸附流速为每小时1倍树脂体积（1 BV/h）,洗脱剂乙醇浓度为20%,洗脱流速为2 BV/h,洗脱剂用量为20 BV。纯化后木姜叶柯总黄酮的含量可达80%以上,根皮苷含量达65%以上。结论所优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化木姜叶柯总黄酮。     

木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并确定最佳工艺参数.方法:采用静态与动态吸附-洗脱相结合的方法,以吸附率与洗脱率为指标,考察了5种树脂对木蝴蝶总黄酮的纯化能力.结果:HPD100型树脂的吸附率与解吸率均较高.动态吸附-洗脱的最佳条件:上样液质量浓度4.618 g?L-1,吸附流速3.0 mL? min -1,溶液pH 2.0,3 BV水洗,解析剂为5 BV 90％乙醇.结论:在最佳工艺条件下,HPD100型大孔吸附树脂纯化效果良好,所得木蝴蝶纯化物中总黄酮质量分数＞80％.     

川射干总黄酮中树脂残留物的顶空气相色谱法分析研究

目的:建立川射干总黄酮中树脂残留物的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,对川射干总黄酮树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯六种有机残留进行测定。结果:6种树脂残留物被完全分离,其峰面积与浓度在所考察浓度范围内有很好的线性关系(正己烷R=0.99993、苯R=0.99998、甲苯R=0.99993、二甲苯R=0.99992、苯乙烯R=0.99996、二乙烯苯R=0.99992),精密度的RSD均小于5%,平均回收率97.78%～103.85%。结论:本实验建立的色谱方法准确、灵敏,适用于川射干总黄酮中树脂残留物的测定。     

Preparation and quality assessment of high-purity ginseng total saponins by ion exchange resin combined with macroporous adsorption resin separation

AIM： To prepare high-purity ginseng total saponins from a water decoction of Chinese ginseng root.METHOD： Total saponins were efficiently purified by dynamic anion-cation exchange following the removal of hydrophilic impurities by macroporous resin D101. For quality control, ultrahigh-performance liquid chromatography with a charged aerosol detector （CAD） was applied to quantify marker components. The total saponin content was estimated by a colorimetric method using a vanillin-vitriol system and CAD response. RESULTS： D201, which consisted of a cross-linked polystyrene matrix and -]N＋（CI-13）3 functional groups, was the best of the four anion exchange resins tested. However, no significant difference in cation exchange ability was observed between D001 （strong acid） and D 113 （weak acid）, although they have different functional groups and matrices. After purification in combination with D101, D201, and D 113, the estimated contents of total saponins were 107% and 90% according to the colorimetric method and CAD response, respectively. The total amount of representative ginsenosides Re, Rd, Rgl, and compound K was approximately 22% based on ultrahigh-performance liquid chromatography-CAD quantitative analysis. CONCLUSION： These findings suggest that an ion exchange resin, combined with macroporous adsorption resin separation, is a promising and feasible purification procedure for neutral natural polar components.     

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的 建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法 采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果 对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论 建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。     

树脂吸附法分离苦瓜皂苷的工艺研究

目的研究苦瓜总皂苷的纯化方法。方法苦瓜醇提的浓缩液,通过经处理的NKA大孔吸附树脂,用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,UV法跟踪检测。结果80%乙醇洗液中苦瓜总皂苷的含量最高,可达到36%。结论NKA大孔吸附树脂可有效地分离提取苦瓜总皂苷。     

树脂联用纯化人参总皂苷

目的:采用吸附树脂与离子交换树脂联合去除人参提取物杂质,建立人参皂苷的纯化方法.方法:人参醇提物不溶液经吸附树脂AB-8除去水溶性杂质后,再用强碱树脂D280进一步脱色纯化;并通过HPLC等多种分析手段,监控树脂纯化过程中各阶段的树脂除杂脱色能力以及皂苷的损失程度,验证本法的可靠性.结果:树脂联用处理人参醇提物后,除杂和脱色能力由单用吸附树脂时的94.7%和93.0%分别提高到99.6%、97.4%,样品纯度由单用吸附树脂时的84.21%提高到98.57%,皂苷损失小于2%.结论:本方法简便、快速、回收率高,可用于人参皂苷的大枇量纯.     

大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺研究

目的 筛选出对甜菊糖苷纯化性能较好的大孔吸附树脂,优化树脂吸附、解吸工艺.方法 采用静、动态吸附、解吸的方法对5种树脂进行筛选;对吸附液pH值、吸附流量、树脂用量、解吸剂流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性.结果 所选大孔树脂中,HPD-T01树脂对甜菊糖苷的纯化效果较好,其纯化甜菊糖苷的最优工艺条件为甜叶菊提取物与干树脂质量比为1∶1,上柱液质量浓度为提取物10 g/L时,pH值为7,吸附流量为0.1 BV/min;以70％乙醇为解吸剂,用量为4 BV,解吸流量为0.04 BV/min.结论 HPD-T01树脂对甜菊糖苷纯化效果最佳,操作工艺简单,具有工业化生产应用价值.     

大孔树脂分离纯化中草药中皂苷类成分的研究进展

介绍了国内外大孔吸附树脂分离纯化药材和方剂中皂苷类成分的研究现状,总结了大孔树脂精制皂苷类成分的主要影响要素和数学建模方法,归纳出适合皂苷分离的大孔树脂特点.大孔树脂吸附皂苷类成分具有分离效率高,产品纯度高等特点,通过加强吸附和解吸等过程机制的研究,优化工艺参数,并开发色谱工艺控制策略可以进一步提高树脂精制效率,稳定皂苷产品质量.     

大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究

以三七总皂苷的洗脱率和精确制度为考察指标,研究大也树脂吸附法富集,纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,结果表明：通过大孔树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80％以上,50％乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71．1％,采用此法可较好的纯化三七总皂苷。     

大孔树脂富集蟾皮总二烯内酯的工艺研究

目的建立大孔树脂富集蟾皮总二烯内酯的工艺。方法蟾皮醇提液减压回收醇,经石油醚脱脂,水层上DM130大孔树脂,不同浓度乙醇梯度洗脱,TLC显色结合HPLC法检测二烯内酯所在洗脱部位,比色法测定总二烯内酯含量。结果蟾皮中二烯内酯集中在70%乙醇洗脱部分;采用本实验确定的工艺,制得蟾皮总二烯内酯含量为53.90%,收率为0.23%。结论该工艺可以较好地富集蟾皮总二烯内酯。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。