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以1-甲基咪唑和氯化苄为原料合成中间体氯化1-苄基-3-甲基咪唑([BzMim]Cl),而后与氟硼酸钠交换阴离子合成了一种新的离子液体[BzMim][BF4],并考察了该离子液体催化甲苯与盐酸和聚甲醛的氯甲基化反应的催化活性和选择性。实验结果表明,[BzMim][BF4]能够催化以浓盐酸为原料的氯甲基化反应,目标产物甲基苄基氯的产率与文献报道以离子液体C12mimBr催化干燥氯化氢为原料的相仿;对同为浓盐酸原料的氯甲基化反应,其单氯甲基化选择性远高于文献报道的以离子液体[emim]BF4为催化剂的35%;当[BzMim][BF4]与甲苯的摩尔比为0.3,多聚甲醛(PF)与甲苯的摩尔比为1.3,浓盐酸与甲苯的摩尔比为7.5,80 oC下反应8 h时,目标产物甲基苄基氯的产率达到88.5%,单氯甲基化选择性高于99%。 相似文献
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《精细化工》2015,(9)
以1-甲基咪唑和氯化苄为原料合成中间体氯化1-苄基-3-甲基咪唑([Bz Mim]Cl),而后与氟硼酸钠交换阴离子合成了一种新的离子液体[Bz Mim][BF4],并考察了该离子液体催化甲苯与盐酸和聚甲醛的氯甲基化反应的催化活性和选择性。结果表明,[Bz Mim][BF4]能够催化以浓盐酸为原料的氯甲基化反应,目标产物甲基苄基氯的产率与文献报道以离子液体C12mim Br催化干燥氯化氢为原料的相仿;对同为浓盐酸原料的氯甲基化反应,其单氯甲基化选择性远高于文献报道的以离子液体[emim]BF4为催化剂的35%;当[Bz Mim][BF4]与甲苯的摩尔比为0.3,多聚甲醛(PF)与甲苯的摩尔比为1.3,浓盐酸与甲苯的摩尔比为7.5,80℃下反应8 h时,目标产物甲基苄基氯的产率达到88.5%,单氯甲基化选择性高于99%。 相似文献
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以2-氯噻吩、多聚甲醛为原料,以离子液体[C2mim]Br、[C3mim]Br、[C4mim]Br、[C5mim]Br、[C6mim]Br、[C7mim]Br、[C8mim]Br、[C12mim]Br、[Bmim]PF6、[Bmim]BF4、[Bmim]C4F9SO3和[Bmim]Cl为催化剂进行氯甲基化反应,得到产物2-氯-3-氯甲基噻吩。研究表明,离子液体可以促进2-氯噻吩的氯甲基化反应,具有相转移催化剂的效果,并且以[C4mim]Br和[C8mim]Br的催化效果为佳。反应最佳条件为:离子液体[C8mim]Br摩尔分数为5%(相对于2-氯噻吩),温度40℃,反应时间8h,产物产率可达92.1%。 相似文献
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为探索一条绿色硝化反应途径,研究了在无挥发性有机溶剂存在的条件下,基于N-丁磺酸吡啶阳离子的Bronsted酸性功能离子液体[SO3H(CH2)4Py]X(X^-为pTSO^-、BF^4-、NO^-3、HSO^-4、CF3COO^-)在甲苯的HNO3(质量分数67%)硝化中的作用,考察了离子液体的用量、反应时间、反应温度、不同的阴离子(X^-)对反应的影响。发现可提供两个质子酸性位的[SO3H(CH2)4Py]HSO4存在下的硝化反应过程伴随较少的副反应,表现出了最佳催化效果,甲苯与硝酸的摩尔比为1:1,离子液体的摩尔分数为5%,70℃反应12h,一硝基甲苯的收率为39.6%,甲苯的转化率为45.9%,同时邻对位比为1.18;通过GC—MS测试确定无二硝基甲苯生成,主要副产物为苯甲酸。离子液体可重复使用4次。 相似文献
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考察了7种不同离子液体对甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的催化性能,发现卤化1甲-基-3丁-基咪唑氯铝酸盐类离子液体的催化效果最好。考察了溴化1-甲基-3丁-基咪唑氯铝酸盐类离子液体中氯化铝的含量、反应温度、反应时间对甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的影响。结果发现,当反应温度为50℃,反应时间为6 h,离子液体中氯化铝的摩尔含量为0.67,催化剂与甲苯的质量比为2∶1时,目标产物对甲基苯甲醛的收率为26.8%,此离子液体重复利用3次后,仍具有较好的催化活性。 相似文献
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制备了室温离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑和1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,分别在常规搅拌、研磨、超声波和微波辐射条件下以其作为反应介质,顺利地促使芳醛与丙二腈进行了Knoevenagel缩合反应,反应时间大大缩短,产率一般在90%左右,最高可达98%以上。 相似文献
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合成[Me3NH]Cl-2.0AlCl3、[PyH]Cl-2.0AlCl3、[Bmim]Cl-2.0AlCl3以及[Et3NH]Cl-2.0AlCl3氯铝酸盐离子液体,对[Et3NH]Cl-2.0AlCl3和[PyH]Cl-2.0AlCl3两种离子液体进行系列改性,并考察氯铝酸盐离子液体催化甲苯与氯代叔丁烷的烷基化反应,反应合成对叔丁基甲苯的催化性能。结果表明,未经改性的氯铝酸离子液体催化烷基化反应,对位产物选择性均较低,经FeCl3、CuCl以及CH3NO2改性的[Et3NH]Cl-2.0AlCl3离子液体对叔丁基甲苯选择性显著提高,而[PyH]Cl-2.0AlCl3离子液体经CuCl改性后的对叔丁基甲苯选择性则提高到85%以上。采用乙腈、吡啶为探针的红外光谱对离子液体酸性表征的结果表明,改性后离子液体的L酸和B酸均有所降低,其中B酸是影响对叔丁基甲苯选择性的主要因素,并对离子液体酸性催化甲苯与氯代叔丁烷烷基化反应合成对叔丁基甲苯的作用机制进行分析。 相似文献
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在微波条件下,合成了溴化1-丁基-3-乙基咪唑离子液体,并用红外对其结构进行了表征。在反应釜中,分别考虑了催化剂种类、反应温度、反应时间、离子液体以及催化剂的用量对聚碳酸酯在溴化1-丁基-3-乙基咪唑离子液体中水解反应的降解程度的影响,并用红外光谱对降解产物进行了表征。实验结果表明:聚碳酸酯的水解反应,在催化剂CuO的作用下,反应温度为140℃,反应时间为4h,m(离子液体):m(PC)=2:5,m(CuO):m(PC)=1.5%,m(水):m(PC)=5.0的条件下可以完全降解,红外光谱表明水解的产物为目标产物双酚A(BPA),其收率可以达到88.9%以上。 相似文献
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用盐酸三乙胺和无水三氯化铝合成了不同配比的Et3NHCl-AlCl3离子液体,研究了反应时间、反应温度、离子液体的用量、甲苯与氯代叔丁烷摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明,Et3NHCl-AlCl3酸性离子液体具有较高的催化活性,良好的低温反应活性和对位选择性。得到了该反应优化反应条件:离子液体中AlCl3与Et3NHCl的摩尔比1.6,反应温度20℃,离子液体的用量为甲苯质量的10%,甲苯与氯代叔丁烷摩尔比2,反应10 min。该条件下,氯代叔丁烷的转化率为98%,对叔丁基甲苯的选择性为82.5%。离子液体重复使用5次,其催化活性不变,离子液体再生后可循环使用。 相似文献
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咪唑类离子液体及其催化有机重排反应 总被引:1,自引:0,他引:1
离子液体作为一种新型绿色溶剂,具有许多独特的物理化学性质,近年来逐渐被人们所认知,并发现可用在许多重要领域。简单介绍离子液体的种类和特点,重点介绍在咪唑类离子液体中的Fries、Beckmann和Claisen重排反应。 相似文献
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A high performance liquid chromatography (HPLC) method was proposed to monitor the synthesis and purification of the 1-alkyl-3-methylimidazolium ionic liquid precursors from alkylation of 1-methylimidazole with alkyl halides and determine the purity of final products. The results showed that separation of 1-methylimidazole from the precursors could be obtained under the HPLC performance conditions such as cation exchange column, acetonitrile/KH2PO4 aqueous solution and 209 nm wavelength. The content of unreacted 1-methylimidazole in the precursors could be easily calculated from their corresponding HPLC peak areas with the calibration curve of 1-methylimidazole. The retention times of the 1-alkyl-3-methylimidazolium ionic liquid precursors decreased with their increasing alkyls, and the ionic liquids with the same cation and different anions had almost the same retention times. 相似文献
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Diana Fedunova Andrea Antosova Jozef Marek Vladimir Vanik Erna Demjen Zuzana Bednarikova Zuzana Gazova 《International journal of molecular sciences》2022,23(2)
Amyloid fibrils draw attention as potential novel biomaterials due to their high stability, strength, elasticity or resistance against degradation. Therefore, the controlled and fast fibrillization process is of great interest, which raises the demand for effective tools capable of regulating amyloid fibrillization. Ionic liquids (ILs) were identified as effective modulators of amyloid aggregation. The present work is focused on the study of the effect of 1-ethyl-3-methyl imidazolium-based ILs with kosmotropic anion acetate (EMIM-ac) and chaotropic cation tetrafluoroborate (EMIM-BF4) on the kinetics of lysozyme amyloid aggregation and morphology of formed fibrils using fluorescence and CD spectroscopy, differential scanning calorimetry, AFM with statistical image analysis and docking calculations. We have found that both ILs decrease the thermal stability of lysozyme and significantly accelerate amyloid fibrillization in a dose-dependent manner at concentrations of 0.5%, 1% and 5% (v/v) in conditions and time-frames when no fibrils are formed in ILs-free solvent. The effect of EMIM-BF4 is more prominent than EMIM-ac due to the different specific interactions of the anionic part with the protein surface. Although both ILs induced formation of amyloid fibrils with typical needle-like morphology, a higher variability of fibril morphology consisting of a different number of intertwining protofilaments was identified for EMIM-BF4. 相似文献