生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素

目的建立饮用水中60种抗生素同时测定的方法。方法水样调节pH至2.0后,加入同位素内标和金属螯合剂Na_2EDTA充分混匀。用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定分析,内标法定量。结果抗生素的检出限在(0.001~0.6)ng/L,定量限在(0.004~1.9)ng/L。大部分抗生素在(0.2~40)ng/L范围内,相关系数良好(R~20.99)。低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3%~127.7%。精密度(RSD)在1.6%~13.9%。采用所建立的方法对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析,获得了满意的结果。结论本文建立的方法具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点,适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定生活饮用水及水源水中13种抗生素

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生活饮用水中13种抗生素。方法取1 000 ml水样加入Na2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,采用串联四极杆电点喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,利用Waters ACQUITYUPLC HSS T3柱(100 mm×1 mm,1.7μm)分离柱,以乙腈∶甲醇(1∶1),0.2%甲酸溶液为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温30℃。结果在10~500μg/L的线性范围内呈良好线性,相关系数r值均0.999 0。10种抗生素的检出限在0.01~0.03μg/L,回收率在61.8%~117.0%之间,相对标准偏差10%。结论本方法准确、灵敏、快速,适用于水中这13种抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测生活饮用水中7种微囊藻毒素

目的建立检测生活饮用水中7种微囊藻毒素(MC)异构体MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LA、MC-LF、MC-LY、MC-LW的方法。方法生活饮用水无需任何处理,过滤后直接上机测定;水源水经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,5 m L 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至1 m L,过0.22μm滤膜后上机测定。结果在0~20μg/L范围内7种微囊藻毒素的线性关系良好,相关系数r≥0.998,最低检出限介于0.2~0.5μg/L间;在0.5、1.0、5.0μg/L3个浓度下加标回收,平均回收率在76.9%~113.0%之间,RSD在1.1%~11.3%之间。结论该法能快速、准确地检测生活饮用水中7种微囊藻毒素。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中7种农药残留

目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～50 μg/L质量浓度范...     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种杀菌剂的残留量

目的建立一种同时测定水果中9种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈超声提取,离心后取上清液过固相萃取柱净化,通过ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,以外标法定量。结果 9种杀菌剂的质量浓度为20 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,检出限为0.4μg/kg~2.0μg/kg。方法的平均回收率为83.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.6%。结论该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、分析时间短等优点,可满足水果中9种常见杀菌剂的检测要求。     

超高效液相色谱-二极管距阵检测器法同时测定水中7种有机酚

目的:建立水中7种有机酚类污染物的超高效液相色谱-二极管距阵检测器测定方法。方法:水样经OasisHLB小柱富集,利用ACQUITY UPLCBEH C8(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度淋洗,流速0.25 ml/min,采用PDA检测器,在波长275 nm和303 nm进行测定,外标法定量。结果:7种酚类化合物在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度范围呈线性关系,其相关系数均大于0.999,检出限为15.0μg/L～25.0μg/L,方法回收率在86.9%～104.1%,相对标准差均小于5%。结论:该法灵敏、高效、准确,适用于水中七种酚类污染物的测定。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中5种性激素残留量

目的 建立同时检测鸡肉中睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、氟氢甲睾酮、己烯雌酚5种性激素残留量的方法.方法 鸡肉经前处理后,用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测5种性激素,内标法定量.结果 方法的检出限为0.01～0.06μg/kg;加标回收率为81.9％～112.6％;测定精密度均小于3.0％;睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、己烯雌酚在1ng/ml～40 ng/ml范围内、氟氢甲睾酮在2 ng/m1～80 ng/ml范围内具有良好的线性.结论 该方法灵敏度高,杂质干扰小,特异性强,是测定鸡肉中性激素残留的理想方法.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中9种新烟碱类农药

目的 建立水中9种新烟碱类农药的直接进样-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经色谱柱Accucore aQ(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸水（水相含2 mM甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源（ESI）、多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。采用Excel 2016软件进行数据描述性分析。结果 9种新烟碱类农药在0.10～10.0μg/L范围内有良好的线性关系（r>0.999 3）,方法的检出限在0.000 6～0.015 0μg/L之间,方法的定量限在0.002～0.050μg/L之间;回收率在90.5%～101.3%范围内,相对标准偏差为1.3%～5.0%。结论 本研究建立的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法前处理简便,灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中9种新烟碱类农药的同时快速检测。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的微囊藻毒素

目的 为提高实验室水质检测效率,建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)与微囊藻毒素-RR(MC-RR)的分析方法。方法 考察了不同滤膜对实验结果的影响,最终选取了聚丙烯滤膜(GHP)滤膜。水样经0. 22μm GHP微孔滤膜过滤后直接上机,经ACQUITY UPLC BETH C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm)分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果 2种微囊藻毒素的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(r≥0. 999 8),微囊藻毒素LR与MR方法检出限分别为0. 02μg/L、0. 05μg/L。低、中、高3个浓度加标样品的回收率相对标准偏差为3. 1%～7. 2%(n=6),实际样品加标平均回收率为88. 3%～106. 1%。结论 此方法具有样品处理简单、灵敏度高、干扰小、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中微囊藻毒素LR与MR的测定。