反相高效液相色谱法测定骆驼蓬总碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量

 目的：建立RP-HPLC法测定骆驼蓬总生物碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量的方法。方法：以甲醇-0.01 mol·L-1硫酸铵溶液-二乙铵(60∶40∶0.4,用磷酸调pH至(3.8±0.1)为流动相，进样量20 μl，分别在320，372 nm处用RP-HPLC法测定去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量。结果：去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱分别在浓度为2～25 μg·ml-1的范围内与峰面积成良好的线性关系。方法的回收率分别为(101.8±1.8)%和(101.3±1.4)%。结论：该法简便，准确，可靠。     

大孔吸附树脂法富集提取废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱

 目的 研究大孔树脂富集骆驼蓬中总生物碱提取后废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的最佳工艺条件。方法 用HPLC测定生物碱含量,以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附量和解吸率为考察指标,对6种不同类型的树脂（LSA-8b、LSA-5b、XDA-1、LSA-21、LSA-10、D101）进行评价。考察药液pH值、吸附流速、吸附温度、洗脱流速等参数对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附和洗脱效果的影响。结果 LSA-5b对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱具有较好的富集能力,最佳富集工艺条件：吸附pH值为9,吸附温度为30 ℃,上样流速为3.5 BV（倍柱体积）·h-1,骆驼蓬碱饱和吸附量为32.34 mg·g-1;最佳的洗脱溶剂为体积分数为70%乙醇,最佳洗脱流速为1.5 BV·h-1,洗脱用量为16.7 BV,骆驼蓬总生物碱洗脱率达86.3%。结论 在确定的工艺条件下,体积分数70%的乙醇洗脱液中骆驼蓬总生物碱的含量提高了10倍。     

骆驼蓬种子及其炮制品中去氢骆驼蓬碱的含量测定

目的测定民族药骆驼蓬种子及其炮制品中去氢骆驼蓬碱的含量。方法采用UPLC-MS/MS进行测定,以甲醇-0.5%氨水(25:75)为流动相,紫外检测波长为320 nm。结果样品中去氢骆驼蓬碱的质量分数在0.53~1.73%之间。结论本法简便,灵敏,专属性强,为民族药骆驼蓬及其炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的质谱裂解途径研究

目的：研究去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱裂解机制。方法：两者用HPLC进行分离后,在正离子模式下,得到去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱图。结果：解析了去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱多级质谱碎片,主要发生RDA裂解、-CH,和-OH等自由基丢失,吲哚环稳定。结论：本研究丰富了去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱裂解机制,为B-咔啉类生物碱的成分研究提供依据。     

延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定

目的 研究中药延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定方法.方法采用硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术,分离纯化去氢紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定其含量.结果 制备的化合物鉴定为去氢紫堇碱,纯度为98.7%;含量测定在0.076 3～0.457 6 μg呈良好线性关系,r = 0.999 8,平均回收率为104.44 %,RSD为2.36%(n=6).结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备.含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好.     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

超临界二氧化碳萃取骆驼蓬种子脂肪油与去氢骆驼蓬碱工艺的实验

骆驼蓬种子为蒺藜科Zygophyllaceae植物骆驼蓬Pega-num harmaL的种子,在我国产于新疆、内蒙古、甘肃、宁夏等地区,用于治疗咳嗽气喘、风湿性关节炎、癫痫和精神病[1,2]。现用于治疗肿瘤、消化性溃疡、银屑病[3,4,5]。去氢骆驼蓬碱为其主要有效成分,具有抗肿瘤、抗包虫、抗菌等作用[1,3]。骆驼蓬种子脂肪油中脂肪族化合物占绝对优势,其中脂肪酸量明显较高[6],具有镇痛消炎等作用[7]。鉴于骆驼蓬种子的水溶性提取物有致突变作用[8],传统工艺水蒸气蒸馏法提取不合理。我们选择了超临界二氧化碳来萃取骆驼蓬种子脂肪油与去氢骆驼蓬碱,对其工艺…     

骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其代谢产物大鼠体内药代动力学研究

目的研究骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其活性代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚在大鼠体内的药代动力学特征。方法口服骆驼蓬总生物碱(140 mg/kg)及静脉注射骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱的混合溶液(均为3.3 mg/kg),采集不同时间点的血浆,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇、骆驼蓬酚的血药浓度,并计算药代动力学参数。结果灌胃和静脉给药后,在血浆中检测到骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇和骆驼蓬酚,但骆驼蓬酚的血药浓度在24 h时未下降而未能计算药动参数。静注给药后,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的t1/2e分别为2.554、3.116、1.899 h,MRT分别为1.700、1.311、1.880 h,AUC0-t为373.1、2033.0、8.914 ng·h/mL。口服总生物碱后骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的Cmax分别为347.6、184.5、32.7 ng/mL,Tmax分别为3.200、1.150、0.300 h,t1/2e分别为6.994、5.625、21.912 h,MRT分别为8.588、9.791、27.780 h,AUC0-t为2 755.5、1 202.8、129.8 ng·h/mL。口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的绝对生物利用度分别为63.22%和4.96%。结论口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱均可迅速吸收并迅速代谢,骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱相比较,具有更高的生物利用度,代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚与原型骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱相比较,消除速率相对较慢。此外,静注给药后,体内去氢骆驼蓬碱的初始血药浓度明显高于骆驼蓬碱。     

去氢骆驼蓬碱注射用乳剂的凝聚动力学研究

采用电导法对去氢骆驼蓬注射用乳剂的凝聚动力学进行了研究，求出凝聚速度方程和25℃时半凝聚期，从而定量地预测了这一分散体系的物理稳定性。     

去氢骆驼蓬碱注射用乳剂中药物的相分布和体外释放研究

目的：探讨具有不同分配系数的药物在乳剂中的相分布和体外释药性能。方法：经测定去氢骆驼蓬碱（Ｈａｒ）和去氢骆驼蓬碱盐酸盐（Ｈａｒ．ＨＣＬ）具有不同的辛醇／水分配系数,分别制成Ｏ／Ｗ型注射用乳剂后,采用超速离心和微孔滤膜过滤的方法分离水相和油相,分别测定药物在乳剂的水相、油相和中间相的分布。采用反向透析技术分别测定两种乳剂的体外释药性能。结果：相分布与分配系数有关,用Ｈａｒ．制成的乳剂药物主要分布在沿     

HPLC法测定清肠愈溃膏中靛玉红的含量

目的用HPLC法测定清肠愈溃膏中靛玉红的含量,制定该制剂的质量标准。方法色谱柱为Hypersil BDS C18(5μm 4.6 mm×250 mm)柱,流动相为甲醇-水(70∶30);检测波长:280 nm;柱温:27℃。结果靛玉红在(0.010~0.055)μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1。结论本法操作简便,结果满意,可用于清肠愈溃膏的质量控制。     

HPLC测定田七跌打风湿软膏中盐酸小檗碱的含量

目的:建立田七跌打风湿软膏中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH 3.0)(25∶ 75)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长265 nm.结果:盐酸小檗碱在0.043 74～0.437 4 mg与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.000 2X +0.007 1(r=0.999 9);平均回收率99.34％,RSD 1.73％.结论:方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定祛癜复色软膏中的补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立测定祛癜复色软膏中补骨脂素和异补骨脂素含量方法。方法:高效液相色谱法,采用Agi-lent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-水(32∶68),检测波长为246nm,流速1.00mL.min-1。结果:补骨脂素与异补骨脂素进样量在1.504～300.8ng之间峰面积积分值均呈良好的的线性关系,r2=0.9998(n=12),平均回收率为100.22%。结论:该方法简便、快捷、重现性好,适用于祛癜复色软膏的定量分析。     

紫外-可见分光光度法测定马应龙痔疮膏中氧化锌的含量

目的:确定紫外-可见分光光度法测定马应龙痔疮膏中氧化锌的含量的方法。方法:采用紫外可见分光光度法测定3批马应龙痔疮膏中氧化锌的含量。采用锌试剂显色的方法。以标准曲线法计算含量。结果:紫外-可见分光光度法测定氧化锌含量为61.87 mg.g-1,与络合滴定法相比,灵敏度较高。结论:该方法准确、灵敏度高,适用于测定炉甘石药材及饮片中氧化锌的含量。     

HPLC法测定板蓝根药材及其颗粒剂中的腺苷

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)测定板蓝根及板蓝根颗粒剂(制剂)中腺苷的含量.方法:大连依特公司Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(10∶90)为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果:腺苷在0.1320-1.056μg范围内呈现出良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.8%,RSD%=1.49%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制.     

HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇:水(28:72);检测波长为230nm;柱温:室温;流速:1.0ml·min-1;进样量为10μl;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。结果:芍药苷进样量在0.50μg~2.50μg范围内线性关系良好,r=1.000;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.82%(n=5)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于本制剂中芍药苷的含量测定。     

骆驼蓬总碱对兔后发性白内障形成的影响

目的：探讨骆驼蓬总碱（ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄ ｏｔ Ｈａｒｍａｌｉｎｅ，ＴＡＨ）对兔晶状体囊外摘除术（ｅｘｔｒａｃａｐｓｕｌａｒ ｌｅｎｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＥＣＬＥ）后后发性白内障形成的影响。方法 在兔ＥＣＬＥ术中将ＴＡＨ注入囊袋，应用裂隙灯活体检查和组织病理学检查方法观察术后后发性白内障形成情况和药物作用。应用角膜内皮细胞检查和视网膜电图检查药物对眼组织的毒性。结果：注入ＴＡＨ的眼术     

相色谱法测定藏药青鹏软膏中麝香酮的含量

目的：建立青鹏软膏中麝香酮的含量测定方法。方法：采用气相色谱法检测,样品用无水乙醇超声提取后进样,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管色谱柱（30.0 m×320μm×0.25μm）,柱温：梯度升温（0~15 min：110℃、16~30 min：以10℃/min上升）,火焰离子化检测器（FID）检测麝香酮的含量,进样分流比为20∶1。结果：方法的标准曲线方程为A=587.18C-13.7,r=0.999 7,线性范围为0.2~0.8mg/mL;平均回收率为99.5%（n=9）,RSD为0.9%。结论：本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于青鹏软膏中麝香酮的含量测定。     

HPLC法测定小蓟中绿原酸的含量

[目的]研究小蓟中绿原酸简便快速的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,测定2种产地小蓟中绿原酸的含量。色谱条件:LichrospherC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-1%醋酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长327nm。[结果]绿原酸在0.00328～0.02952μg/μL范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.12%,RSD=2.36%。[结论]经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于小蓟中绿原酸的含量测定。