RP-HPLC法测定异福酰胺胶囊的含量

采用反相高效液相色谱法，以ODS柱为色谱柱，分别用0．02mol.L^-1磷酸氢二钾－乙腈（100：180）及0．02mol.L^-1磷酸氢二钾－甲醇（100：10）作为流动相，检测波长254nm，测定异福酰胺胶囊中利福平及异烟肼和吡嗪酰胺的含量，利福平的线性范围在13．9－53．98ug.ml^-1，异烟肼的线性范围在30．0－120．0ug.ml^-1，吡嗪酰胺的线性范围在90．0－360．0ug.ml^－1，平均回收率在100．1％－100．3％，方法快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

梯度洗脱法测定异福胶囊的含量

目的　 建立异福胶囊含量的测定方法。 方法 　高效液相色谱法梯度洗脱 ,以ODS为固定相 ,不同比例的乙腈 - 0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相 ,检测波长为 2 6 3nm。 结果 　利福平和异烟肼的平均回收率分别为 98 8%和 99 0 % (n =6 ) ,精密度 (RSD)分别为 0 5 9%和 0 0 37% (n =6 )。 结论 　该方法简单、结果准确 ,是异福胶囊含量测定的理想方法。     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH)(60∶40),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL。结果有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%。结论本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查。     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量

目的：建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18,4．6mm ×250mm,5μm）,流动相分别为流动相A：甲醇－0．015mol? L －1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（5∶95）,流动相B：甲醇－0．015mol? L－1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（62∶38）;流速：1．3mL? min －1,检测波长：262nm。结果以峰面积（y）对进样浓度（x）线性回归,异烟肼回归方程：y＝29773x－7020．2,r＝0．9998,线性范围为11．48～183．6μg? mL －1;利福平回归方程：y＝35061x－67601,r＝0．9997,线性范围为13．78～275．6μg? mL －1,峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为：分别为100．1％和99．9％（n＝9）,RSD分别为O．23％和0．26％。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

用柱前衍生化法测定异福酰胺片中异烟肼的血药浓度

目的 :建立测定血浆中异烟肼浓度的反相高效液相色谱法。方法 :采用C18BDS柱 ,流动相为 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾∶乙腈 (6 9∶31)。 2 0 0 μl血浆用 2 0 %三氯醋酸沉淀蛋白后 ,上清液加桂皮醛衍生化后直接进样。 结果 :本方法在 0 .1～ 13.88μg·ml-1范围内线性良好。日内和日间误差均小于 10 % ,方法回收率 >95 %。结论 :此方法具有操作简便、灵敏度较高、无干扰等特点 ,已经应用于异福酰胺片人体生物利用度的研究     

异福酰胺注射液稳定性考察

目的：考察异福酰胺注射液的稳定性。方法：采取经典的加速实验方法,选用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-pH4．5磷酸盐缓冲盐（70：30）和甲醇-pH3．0磷酸盐缓冲盐（8：92）,流速1ml·min^-1,检测波长340nm和286nm。结果：异福酰胺注射液中组分稳定时间：利福平约为28个月,异烟肼约为18个月,吡嗪酰胺约为23个月。结论：异福酰胺注射液稳定时间约为18个月。     

异福酰胺胶囊及片剂增加异烟肼和吡嗪酰胺的溶出度检查

建议异福酰胺胶囊及片剂的溶出度检查方法中增加对异烟肼和吡嗪酰胺的考察,并建立了UV法测定该胶囊及片剂中的利福平、HPLC法分别测定该胶囊及片剂中的异烟肼和吡嗪酰胺.结果表明,利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分别在16～40 μg/ml、12.2～30.8 μg/ml和38.7～117 μg/ml浓度范围内,线性关系良好.三组分的方法回收率为99.4%～100.4%,RSD均小于0.55%.     

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件：异福酰胺胶囊

本品为含利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的复方制剂，含利福平（C43H58N4O12）、异烟肼（C6H7N3O）、吡嗪酰胺（C5H5N3O）均应为标示量的90．0％～110．0％。     

异福酰胺片的近红外光谱法测定

采用近红外光谱法快速定量分析异福酰胺片。按处方配制41个实验室样品，并收集10批市售产品，采集近红外光谱。分别对光谱进行卷积平滑、快速傅里叶变换、一阶导数和二阶导数预处理，采用偏最小二乘回归法建立样品中主药含量的定量分析模型。模型对15个预测集样品进行预测结果为：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺模型的交互验证均方差RMSEC盼别为0．00287、0．00216和0．00435，平均回收率分别为100．7％、100．3％和99．8％，RSD）分别为1．5％、2．1％和0．7％。     

高效液相色谱法测定异烟肼片的含量

目的 　建立 HPL C测定异烟肼片含量的方法。方法 　色谱柱 Kromasil KR10 0 -5 C1 8色谱柱 (2 5 0× 4.6mm) ;流动相 :甲醇 -水 (3 0∶ 70 ) ;流速 :0 .8ml·min- 1 ;紫外检测波长 :2 63 nm。结果 　异烟肼在 0 .2 5～ 2 μg·m L- 1浓度范围内呈线性关系良好。 (r=0 .99999,n=6) ,重复性良好 ,RSD=0 .7% (n=6) ,平均回收率 99.3 3 % ,RSD=0 .64 % (n=6)。 结论 　本法快速、简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中异烟肼、乙酰异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的：建立高效液相色谱法同时测定人血浆中异烟肼、乙酰异烟肼和吡嗪酰胺的浓度。方法：色谱柱为Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇∶0.05 mol·L-1磷酸二氢钾（三乙胺调pH 5.6）为流动相,柱温：40℃,流速：1.0 mL·min-1,进样体积：20μL,检测波长：268nm。结果：3组分在线性范围内与峰面积线性关系良好（r2〉0.9940）,日内、日间精密度RSD〈10%,平均回收率在80%~120%。结论：本方法专属性好,样品处理简单,符合生物样品分析要求。     

高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量

采用反相HPLC法,以利巴韦林为内标,C18柱,乙腈－0．075ml.L^-1磷酸二氢钠溶液（5：95）为流动相,检测波长221nm,同时测定异烟肼和维生素B6的含量,方法简便、快速,各组分与内标有良好的分离度和线性关系。异烟肼、维生素B6的平均回收率（n＝5）分别100．8％（RSD＝0．77％）、101．9％（RSD＝0．67％）。     

HPLC法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸含量的方法。方法:色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18,流动相为甲醇-水(含0.2%多库酯钠,40∶60),检测波长为261nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为5μL。结果:异烟酸与异烟肼色谱峰达到有效分离,异烟肼、异烟酸检测浓度的线性范围分别为10～1000(r=0.9998)、2～24μg·mL-1(r=0.9994),平均加样回收率分别为99.57%、98.96%,RSD分别为0.26%、0.96%,定量限分别为0.05、0.16μg·mL-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的含量测定。     

异福片溶出度测定方法的研究

目的:建立异福片溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9-1000)为溶剂,转速为100r.min-1,30min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.8mm×300mm,10um)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相,测定异烟肼的溶出度,检测波长为254nm,流速为1.5mL.min-1.结果:异烟肼在0.3245-1.333 5mg.L(-1)的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A =56 475C+149.7(r=1.0000);测定异烟肼平均回收率为99.7%(RSD% =0.51%,n=12).结论:增加异烟肼溶出度检查项极为必要.本方法操作简便,结果正确,为完善异福片的质量标准提供有效手段.     

反相高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片的含量

采用反相高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片的含量。选用PRODIGY ODS(250×4.60mm.5μm)色谱柱,以邻甲苯磺酰胺为内标,甲醇-水-冰乙酸(45:55:1,以三乙胺调pH=3.5)为流动相,检测波长为268nm,测得线性范围4～12μg,r=0.9999,平均回收率为99.8％,RSD为0.8％(n=3)。