气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。 方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和 樟脑含量。 GC-MS 条件:色谱柱 Agilent DB-5MS(30 m×250 μm×0. 25 μm),流速 1 mL/ min,分流比 10 ∶ 1,进样口温度 300 ℃ ,程 序升温(90 ℃保持 5 min,以 1 ℃ / min 升至 100 ℃ ,保持 5 min,以 10 ℃ / min 升至 220 ℃ ,保持 2 min);质谱离子源:电子轰击 (EI)源,温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,电子能量 70 eV,质荷比(m/ z)30~800。 结果:薄荷脑和樟脑分别在 50. 20~803. 20 μg / mL (r = 0. 999 6)和 50. 10~801. 60 μg / mL(r = 0. 999 4)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率 101. 5%和 101. 1%,精 密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。 结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定 方法,通过 GC-MS 建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的：改进复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法：升华法。结果：用升华法可完全消除液状石蜡对樟脑测定的干扰。在289nm处有最大吸收。结论：改进方法简便、快速、准确、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立GC法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量的方法.方法:采用SE-54弹性毛细管柱程序升温的方法测定.结果:薄荷脑线性范围为64.68～323.40 μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD为1.1%;樟脑线性范围为67.32～336.60μg·L-1,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%.结论:该方法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的建立复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定方法.方法采用紫外分光光度法,于(292±1)nm波长处直接测定樟脑的含量.结果在1.62～3.24mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率100.06%,RSD为1.29%.结论方法简便、快速、准确.     

RP-HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为Supelcosil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为289nm。以外标法计算含量。结果:樟脑的检测浓度在0.1～1mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);加样回收率为100%～103%,RSD<2%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于薄荷脑樟脑滴鼻液的质量控制。     

复方滴鼻液中薄荷脑与樟脑的鉴别

目的：建立对复方滴鼻液中两种有效成分薄荷脑、樟脑的一种简便、专属性强的检测方法。方法：采用挥发油提取装置获得复方滴鼻液中有效成分，利用薄层色谱法分别检出薄荷脑和樟脑。结果：方法专属，分离效果好-可排除干扰，结论：该法可行。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法采用紫外分光光度法，在289nm波长处测定樟脑的含量。结果樟脑质量浓度在1．50～3．50mg／mL范围内与吸光度线性关系良好，回归方程为A=0．217C-0．0303（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=1．4％（n=9）。方法精密度的RSD=1．7％（n=5）。结论所建方法简便、准确、重现性好，可用于复方薄荷脑滴鼻液的樟脑含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的 建立紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量.方法 采用紫外-可见分光光度法,在289nm波长处测定樟脑的含量.结果 樟脑在1.01～3.06mg·mL-1（r=0.9999）的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;平均回收率为98.13%,RSD 为0.87%.结论 该方法简便、准确、重现性好,可为复方薄荷脑滴鼻液的质量评价提供依据.     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法比较

复方薄荷脑滴鼻液有滋润、保护粘膜作用,是防止鼻出血的常用药物。许多地方制剂规范对其主要成分樟脑的鉴别实质上都是对薄荷脑的鉴别。中国医院制剂规范采用乙醇提取,分取醇层测定吸收度,应仅在289nm波长处有最大吸收,由于液体石蜡的干扰,影响检验结果。本文采用在酸性溶液中蒸馏、提取、鉴别樟脑的方法,取得良好的结果,现报告如下。     

一阶导数光谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

应用一阶导数光谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量，以304nm处波谷的振幅值定量在2～8mg／ml范围回归方程y=0.0361x＋0.0184，r=0．9998，平均回收率为99．6％。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量

目的:采用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑两成份进行定性鉴别及含量测定。方法:采用聚乙二醇20M毛细管柱,柱温:120℃。以醋酸乙酯作溶剂,环己酮为内标,以FID检测器测定。结果:樟脑、薄荷脑分别在2 mg·ml-1～10 mg·ml-1范围内有良好的线性关系。结论:本法快速,简便,准确。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的：改进复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法：差示分光光度法。结果：用配制复方薄荷脑滴鼻液的同一批号液状石蜡作参比，在289nm波长处有最大吸收。结论：差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑，结果准确，方法简单。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别,由于液状石蜡也干扰吸收,不能检出其最大吸收波长值,且不同批号不同纯度的干扰不尽相同,无一定规律.用改进的差示分光光度法测定,用配制同批制剂的同一批号液状石蜡作参比;或用计算的方法,以样品图谱减去配制同批制剂的同一批号液状石蜡的图谱,就能得到较好的图谱图形,比较容易找到规定的最大吸收峰,消除试剂干扰.     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性研究

目的:研究薄荷脑樟脑滴鼻液的稳定性。方法:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。以樟脑含量和紫外光谱相似因子(f)为指标通过正交试验考察薄荷脑樟脑滴鼻液的不稳定因素。结果:樟脑进样量在2.1～21.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87%(RSD=1.55%)。包装材料对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性影响最大。结论:HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量专属性好、简便、快速、准确。薄荷脑樟脑滴鼻液以玻璃容器包装稳定性好。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较。结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289nm处得到最大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收。结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别。     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定研究

目的 采用HPLC法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量.方法 采用十八烷基键合相硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为286 nm.结果 樟脑在0.50 mg? mL-1～4.00 mg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r = 1.0000),回收率为96.47％,RSD为1.21％,结论本方...