异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。     

荧光光度法测定水中痕量的氰化物

测定微量氰化物的方法很多,就目前来说,普遍使用的仍是吡啶联苯胺(吡唑啉酮,巴比妥酸)或异烟酸-吡唑啉酮比色法。但它使用的试剂毒性大、有臭味,测定痕量氰化物灵敏度尚欠佳。荧光法是测定痕量氰化物的一种高灵敏度分析方法,本文在前人的基础上,研究了在铜离子和氰化物存在下,无色荧光素被氧化生成荧光素的条件及应用。拟定了一个不经蒸馏分离直接测定饮用水、地面水中痕量氰化物的方法。本法操作简单快速,灵敏度高,检出下限为0.8ppb。     

微波辐射下吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物的高效合成

本文以等摩尔的芳醛,巴比妥酸（或1,3-二甲基巴比妥酸）,5-氨基-2-甲基苯[d]噻唑为原料,以醋酸和乙二醇为溶剂,微波辐射下多组分一锅法合成了一系列新的吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物。这种方法具有产率高,操作简便,反应时间短等优点。     

微孔膜气体扩散分离流动注射光度法测定废水中氰化物

研究了利用吡啶-巴比妥酸显色体系反应的中间产物,采用微孔膜气体扩散分离流动注射分析技术测定工业废水中氰化物,该法具有简便、快速并能消除某些干扰的特点。进样频率为65个样/h,检出限为0.02μg/ml,取氰化物2.5μg/ml时测量的相对标准偏差为0.3％(n=20),测定实际样品结果令人满意。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

水中微量氰化物的测定方法：———异烟酸—巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。     

5-（吲哚基-3-次甲基）（硫代）巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,吲哚-3-甲醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合,合成了5-(吲哚基-3-次甲基)巴比妥酸或5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸,其结构经1H NMR和IR表征.     

巴比妥酸-NO_2~--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究

本文对巴比妥酸－ＮＯ－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该法巴比妥酸含量在１．０×１０－６～２．０×１０－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法简便、快速且具有良好的选择性及重现性,用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定,回收率在９０．２％～１０２．１％     

5-(取代吡唑基-4-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,将取代吡唑甲醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合反应,合成了6个5-（取代吡唑基-4-次甲基）（硫代）巴比妥酸。标题化合物经IR、1^HNMR、元素分析确证结构。     

微波固相合成5-亚烃基巴比妥酸

在微波固相反应条件下,由巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸,该法操作简便、收率高。经1^HNMR、13^CNMR、IR、UV确证了产物的结构。     

碘的纸上层析分离与水中碘的测定

目前测定水中碘常常采用的饱和溴水氧化法缺点较多:当水样中含有铁和大量有机物时对测定有干扰,因反应是在加热条件下进行,不可避免地碘会有损失;使用离子选择电极法,有大量的氯离子和有机物存在时也有干扰。本文利用纸上层析方法与其干扰分离,同时使I~-变成I_2,低含量用纸色谱法测定,高含量用比色法测定。本文所采用的方法操作简单,干扰少,绝对检出下限低,方法的灵     

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3-甲酰基色酮在乙酸-乙酸酐溶液(含乙酸酐10%)中进行缩合反应,制备了5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸.并经元素分析,IR,1H NMR及13C NMR确证了产物的结构.     

流动注射光度法测定水中氰化物

基于氯化氰与1,3 二甲基巴比妥酸和吡啶 4碳酸在缓冲条件下反应,产生红色络合物的原理,提出了用流动注射光度法(CFA)测定自来水中氰化物。该方法线性范围为0～40.0μg·L-1,精密度和准确度高,检出限为0.002mg·L-1,适用于自来水中微量氰化物的检测。分析频率为30个样品·h-1,特别适合大批样品的测定。     

分光光度法测定萃余液中氯仿浓度

用NaOH-吡啶比色法可以测定水或某些废水中的微量CHCl3浓度,但测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)废水经CHCl3萃取DMF后的萃余液中CHCl3浓度时,DMF对显色的有严重的干扰。采用蒸馏预处理后,再用比色法测定蒸馏所得的馏液中CHCl3浓度的方法,可以消除废水中DMF对显色的干扰。研究了水样中DMF浓度、蒸馏汽化率等因素对比色时显色的影响,建立了蒸馏-比色法测定DMF废水萃余液中微量或大量CHCl3浓度的分析方法。对含10g/LDMF水样的测定,CHCl3的线性范围为0～0.75g/L;与顶空色谱法测定结果对比,测定CHCl3浓度为5g/L和0.16g/L水样的相对误差分别为2.1%和1.2%;对CHCl3浓度为0.575g/L的水样进行7次平行测定,相对标准偏差为6.6%。对含DMF<15g/L水样的分析,结果令人满意。     

含氟污水中微量砷的测定

污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3％三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30—200毫克/升,含氟400—1000毫克/升,可以直接取样进行测定。但待测试样中含氟离子在     

分光光度法测定酱油中5-羟甲基糠醛的研究

利用一阶导数分光光度法测定了酱油中5-羟甲基糠醛的含量。具体是,在酸性介质中,以硫代巴比妥酸为衍生试剂,在414nm波长下进行5-羟甲基糠醛的比色检测。该方法快速、准确、灵敏度高,线性范围为0.5~4μg/mL,相关系数为0.9995,能够满足食品安全检测的需要。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。     

高磷生铁中硅磷锰的分析

目前高磷生铁中硅磷的分析大都采用减少试样量、试液体积和比色皿厚度或取数份试样溶解后分别测定。本法采用溶解一个试样 ,分析三种元素 ,采用示差比色法 ,用分液代替吸取试液 ,在操作中尽量使条件一致 ,减少各种误差。本文测磷采用磷钒钼黄示差比色法 ,测硅采用硅钼蓝示差比色法 ,测锰采用过硫酸铵 -银盐比色法。方法重现性及稳定性好。1　试验方法在 2 50 ml带刻度的高腰烧瓶中 ,将硫硝混合酸加热近沸 ,加入试样 ,过氧化氢为还原剂 ,随时加水调整溶解中试液的体积 ,试样溶解后 ,稀释 ,过滤 ,分液。用适当浓度的硫酸铜和铬酸钾溶液作参比…     

巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究

本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。