新型介微孔材料Beta-KIT-6的合成及其表征

阐述了新型介微孔材料Beta-KIT-6的典型合成步骤,并对合成的介微孔材料进行了XRD、N2吸附-脱附、SEM、TEM、27Al NMR、IR表征,从而对介微孔材料Beta-KIT-6的晶型、比表面积、孔体积、孔径、形貌、孔道结构、Al物种配位形式等有了更加清晰的认识,对新型介微孔材料Beta-KIT-6今后的发展与应用研究打下了基础。     

威远地区页岩岩心的无机组成、结构及其吸附性能

页岩含气量是页岩含气性评价、资源储量预测的关键参数,其值与页岩的组成、结构和吸附性能密切相关,但过去对页岩的无机组成及其对页岩吸附能力影响的研究相对较少。为此,利用四川盆地威远地区的页岩岩心,采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRF）、X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、低温N₂吸脱附方法分别对岩心的无机组成、表面性质、孔结构进行了表征;采用重量吸附法测试了岩心对CH₄和CO₂的吸附性能。结果表明：①该页岩岩心中含有大量的石英和方解石、少量的黏土矿物（蒙脱石、伊利石、绿泥石）和多种金属元素,因此岩心脆性大;②岩心内部含大量的孔隙和大孔,微孔很少,比表面积和孔容均很低,因此吸附能力较低;③CH₄主要以游离形式存在于岩心孔隙中,岩心对CH₄的吸附量为0.88~1.89 m³/t（25 ℃）和0.47~0.86 m³/t（40 ℃）,岩心对CO₂的吸附性能高于CH4。     

调剖堵水材料研究现状与发展趋势

综述了近年来油田常用调剖堵水材料研究的现状和最新成果。分析了各种材料的性能和实用性。介绍了复合材料、延缓交联体系、胶态分散凝胶、高吸水树脂等今后可能大规模应用的材料,以及了无机材料、工业废弃物、磁性材料、活性稠油等较为廉价的材料。最后探讨了油田调剖堵水材料的研究方向,即疏水缔合聚合物、新型表面活性剂、微胶囊技术已经或有望取得突破并得到实际应用。纳米材料、生物酶等材料将成为调剖堵水材料研究的难点问题。     

磷酸钴铝分子筛的合成、结构与性能研究

以二异丙胺为模板剂,用水热法合成了磷酸钴铝分子筛(CoAPO-11)纯相,并测定了其化学组成。通过X射线衍射、电子探针、扫描电镜及红外光谱等方法对其结构进行了分析,证实钴(Ⅱ)进入分子筛骨架。同时对其吸附性能、热稳定性、表面酸性及催化性能进行了研究。     

微孔材料对气携式液-液水力旋流器性能的影响

在常规脱油型水力旋流器的基础上,通过结构设计制成气携式液-液水力旋流器,旨在提高其除油效率。介绍了气携式液-液旋流分离的基本原理、样机结构及实验工艺流程,该旋流器的部分旋流体由微孔材料制成。研究了微孔材料对水力旋流器分离性能的影响,如微孔直径、微孔材料安装位置等。试验研究显示,20~40μm孔径的微孔材料可获得最佳旋流分离效果,小锥段微孔注气的效果最佳。对微孔材料的SEM分析表明,试验1个多月后微孔未发生堵塞现象。     

大晶体CoAPO-5分子筛的合成及性能

采用水热法,合成了 CoAPO-5分子筛大晶体,通过 X 射线衍射分析、电子显微镜观察形貌、电子探针、热稳定性、红外光谱、X 射线光电子能谱、~(31)P 固体高分辨魔角旋转核磁共振、晶胞参数测定、表面酸性分析等,对其结构和性能进行了研究。     

高水材料用于油井堵水的室内研究

高水材料是一种新型水硬性无机胶凝材料,水灰比高达3.0。通过实验研究了实验温度、高水材料及颗粒型堵剂配比对高水材料复合堵剂性能的影响,得出了高水材料复合堵剂的基本配方,并对堵剂的基本性能进行了测试。由于高水材料堵剂固化前流动性好,固化后强度高,且易解堵,可用于油井的堵水。     

硅藻土改性沥青混合料性能研究

硅藻土作为一种新型的无机改性剂,其独特的微孔结构和活性成份极大地改善了沥青混合料的路用性能。采用干法掺配的方法制备不同硅藻土掺量的AC-20C硅藻土改性沥青混合料,通过冻融劈裂试验、车辙试验、低温弯曲试验对硅藻土改性沥青混合料的水稳定性、高温性能争低温性能进行研究,结果表明在适量的掺量条件下,硅藻土的加入有助于提高沥青混合料的水稳定性,改善沥青混合料的高低温性能。     

导热填料对地热井固井材料性能及结构的影响

固井是地热开发过程中重要的一步,向地热井固井材料中掺入导热填料能够有效提升其导热性能,有利于地热能高效开采.通过试验研究了石墨、铁粉和石英砂对固井材料导热系数和抗压强度的影响,并借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)等设备,研究了不同导热填料对固井材料微观结构的影响.结果表明,随着填料掺...     

自润滑浇注尼龙/石墨纳米复合材料的制备与表征

本文选用电导率、导热系数高的无机材料膨胀石墨对聚酰胺6进行原位复合改性,采用十二烷基苯磺酸钠对膨胀石墨进行表面改性,提高石墨与聚合物基体的界面相互作用,改善石墨在基体中的分散状况,制备出导电性能、力学性能等综合指标优良的PA6/膨胀石墨纳米复合材料。通过对材料力学性能、电学性能及微观形态的测试与表征,研究了尼龙/膨胀石墨纳米复合材料的纳米结构以及导电、增强机理,并且对原位插层复合反应的原理在反应中的应用进行了初步的探讨。实验结果表明:添加石墨对材料的力学性能、电学性能有所提高,石墨的微孔结构有助于原位插层复合反应的进行。     

MgCoAPO-5和MnCoAPO-5分子筛的合成、结构及其性能研究

以三乙醇胺作模板剂,用水热法合成了 MgCoAPO-5和 MnCoAPO-5分子筛。X 射线衍射、红外光谱和电子探针等研究结果及化学组成分析表明,Mg、Co,Mn、Co 同时进入 AlPO_4-5 分子筛骨架而未改变结构类型。同时对这两种分子筛的晶体形貌、吸附性能、热稳定性进行了研究,测定了 AlPO_4-5,MgCoAPO-5,MnCoAPO-5,HZSM-5对异丙苯裂解反应的催化活性,并用吡啶中毒法测定了它们的表面酸性,发现 AlPO_4-5对此反应无活性,而 MgCoAPO-5和 MnCo-APO-5有良好的活性,尤其是 MgCoAPO-5的催化活性接近于 HZSM-5。     

FeCrAl合金丝网上ZSM-5分子筛膜的制备及其催化性能

采用原位生长法制备了以FeCrAl合金丝网为载体的ZSM-5分子筛膜催化剂,用XRD和SEM表征了催化剂的结构与形貌。以正辛烷气相裂解为探针反应,对分子筛膜的催化活性进行了表征。结果表明,在其余反应条件相同的情况下,采用一步法合成的ZSM-5(C)膜或二步法合成的ZSM-5(M)膜为催化剂,正辛烷的裂解转化率均高于以空白载体为催化剂的,且ZSM-5(C)膜比ZSM-5(M)膜具有更高的催化活性。400℃时,ZSM-5(C)膜和空白载体催化正辛烷裂解的转化率分别为24.2%和2.0%。具有裂解催化活性的ZSM-5分子筛膜在吸热燃料方面有良好的应用前景。     

ZRF分子筛的合成、表征及其催化脱硫性能

 以三乙胺为模板剂,采用水热晶化方法合成了含钒磷酸铝分子筛(ZRF)。采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、等离子发射光谱(ICP-AES)以及低温氮吸附(BET)的方法对ZRF分子筛进行详细的物化表征,并对其热稳定性和水热稳定性进行考察,以含硫VGO为原料对其催化脱硫性能进行评价。结果表明,ZRF分子筛具有AFI晶相结构,钒(V)形成有效键合并进入分子筛骨架;氧化钒(V2O5)含量在一定范围内可调,高于6%时会导致分子筛骨架结构的破坏;ZRF分子筛具有较高的热稳定性和水热稳定性;将ZRF分子筛与REHY分子筛混合使用,不影响后者的催化裂化活性,同时显示出降低汽油硫含量的作用。     

金属氧化物催化剂表面性质对苯酚/甲醇气相烷基化反应的影响

苯酚／甲醇在固定床连续式等温反应器上，以TiO2、MgO、V2O5、V2O5／TiO2、MgO／TiO2和不同V／Mg原子比的V2O5／MgO二元复合氧化物为催化剂进行烷基化，选择性合成邻甲酚，2，6-二甲酚及甲氧基苯。考察了各种氧化物的表面性质，研究了不同氧化物的表面酸碱性对苯酚转化率、目的产物选择性的影响。实验结果表明，固体表面具有酸性的氧化物，苯酚转化率及2，6－二甲酚、甲氧基苯选择性高；具有碱性表面的氧化物，对邻甲酚有高的选择性。在纯MgO中加入V2O5组成不同V／Mg原子比的V2O5／MgO二元复合氧化物，使固体表面酸基浓度增加，苯酚转化率及2，6－二甲酚、甲氧基苯选择性提高，邻甲酚选择性则相应降低。     

烃类在HZSM－5和ZnHZSM－5上芳构化反应和动力学考察

研究了链烷烃、烯烃及环烷烃在ＨＺＳＭ－５和ＺｎＨＺＳＭ－５佛石催化剂上的转化反应特征，考察了ＺｎＨＺＳＭ－５沸石的改性Ｚｎ含量与ＺｎＯ对转化反应和产物分布的影响。结果表明，在低温条件下（＜４５０℃），链烷烃在ＺｎＨＺＳＭ－５沸石的直接脱氢芳构化活性中心上不易发生裂解，反应进行的第一步─表面正碳离子形成，其活性随Ｚｎ含量增加而降低。环烷烃在ＺｎＨＺＳＭ－５上转化动力学为非一级。在高温下，转化反应与芳构化活性则随Ｚｎ含量增加而提高，由于烯烃较活泼，在反应条件下首先产生部分热裂解，在ＺｎＨＺＳＭ－５上的芳构化反应为动力学一级。环己烷和甲基环己烷在ＺｎＨＺＳＭ－５上转化活性均低于ＨＺＳＭ－５上的转化活性，但它们在ＺｎＨＺＳＭ－５上直接脱氢芳构化生成相应本和甲苯。实验表明，环己烷和甲基环己烷在ＺｎＯ上于３５０～５５０℃范围内存在直接脱氢生成苯和甲苯的催化活性。作者利用脉冲反应技术测定不同反应物在ＺｎＨＺＳＭ－５沸石上转化和芳构化反应活化能，并探讨了烃类在ＺｎＨＺＳＭ－５上转化可能的反应历程。     

Secondary Crystallization of Na_2CO_3-Modified HZSM-5 Zeolites with Tetrapropylammonium Hydroxide and Their Catalytic Performance in Thiophene Alkylation Reaction

The Na2CO3-modified HZSM-5 zeolites were further treated by tetrapropylammonium hydroxide(TPAOH) solution. The effect of TPAOH concentration on the secondary crystallization process was investigated. The resulting samples were characterized by a complementary combination of X-ray diffraction, N2 adsorption/desorption, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence spectroscopy, XPS, 27 Al and 29 Si magic-angle spinning nuclear magnetic resonance spectroscopy, BET and temperature-programmed desorption techniques. The results showed that the secondary crystallization of the HZSM-5 zeolite could result in migration of non-framework species from the internal channels to the zeolite surface and their transformation into framework species. The catalytic activity of these modified samples for thiophene alkylation was evaluated. Both the activity and stability of the catalysts were improved after secondary crystallization.     

还原条件对氧化钼催化剂结构及性能的影响

在常压连续流动固定床反应器上,考察了还原时间和还原温度对MoOx和5% Ni-moOx,两种催化剂上正庚烷异构化反应催化活性的影响.结果表明,在还原时间6h,还原温度623K条件下,两种催化剂对正庚烷异构化的催化活性最大,MoOx催化剂对正庚烷的转化率达40.1%,5%Ni-MoOx催化剂对正庚烷的的转化率达43.5%...     

Ce改性HZSM-5分子筛催化剂的表征及活性

采用浸渍法制备了一系列不同铈含量的HZSM-5分子筛催化剂,并对其进行了XRD、比表面积、NH3-TPD等方面的表征。结果表明,铈在HZSM-5分子筛表面的存在形态与它的含量有关。含量较低时,主要以无定形高分散态的形式存在;含量较高时,生成结晶态的CeO2。稀土Ce浸渍处理引起了催化剂比表面积的下降,并使催化剂的酸强度由弱酸逐渐向中强酸方向偏移。在有供氢剂甲醇存在的催化裂化脱硫醇反应中,Ce的掺入提高了HZSM-5催化剂的活性,当CeO2质量分数为1.5%时,异丁硫醇的转化率可达到94.4%。     

流化床CH_4部分氧化-CO_2重整Ni/CeO_2-SiO_2催化剂的研究

采用在载体中添加CeO2的方法对Ni/SiO2催化剂进行改性,得到Ni/CeO2-SiO2催化剂,考察了CeO2改性对Ni/SiO2催化剂在流化床中CH4部分氧化-CO2重整制合成气反应活性的影响,利用X射线衍射考察了Ni/CeO2-SiO2催化剂的物相结构变化,用氢程序升温还原、质谱示踪CH4/CO2-程序升温表面反应技术对Ni/CeO2-SiO2催化剂的氧化还原性能进行了研究,并与其催化活性进行关联。实验结果表明,CeO2改性促进了Ni物种在载体表面的分散和NiO物种的还原,在流化床反应器中不同的反应气氛下Ni的价态迅速转换,因此Ni/CeO2-SiO2催化剂的活性与稳定性提高。其中Ni和Ce质量分数均为5%的5Ni/5CeO2-SiO2催化剂的活性和稳定性最好,在反应温度750℃时,CH4的转化率达到87%,接近热力学平衡值,在15h内5Ni/5CeO2-SiO2催化剂的活性未下降。     

磷镁改质对HZSM-5沸石的酸性、活性及烯烃选择性的影响

利用脉冲微反和程序升温脱附研究磷、镁和磷-镁改质沸石的酸性、正己烷的裂化和氢转移活性以及烯烃选择性。当 HZSM-5上磷和镁含量增加时,反应条件下吡啶中毒所得到的酸中心数、裂化活性和单位酸中心上转化频率降低。在3%磷改性的 HZSM-5上加入镁时,沸石的酸中心数、裂化活性和单位酸中心上转化频率都随着镁含量增加而增加。结果还表明,裂化反应主要是在强酸中心上进行,随着沸石的酸性降低,氢转移反应减弱,烯烃选择性增加。氨的 TPD 表明,HZSM-5沸石上强弱酸中心随着磷或镁含量增加而减小,而且强酸中心比弱酸中心下降得快,当磷或镁含量达一定值时,强酸峰消失。在含3%PHZSM-5上,强酸中心和弱酸中心随镁含量增加而增加。