氨水、尿素、碳酸氢铵共沉淀法制备YAG超细粉体

通过共沉淀法,采用氨水、尿素、碳酸氢铵三种不同的沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应制备了YAG前驱体,将三种沉淀剂得到的前驱体在不同温度下煅烧.采用红外光谱(IR)、热重/差热分析(DTA-TG)测试手段对前驱体及煅烧后的粉体进行测试、分析、比较.结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂,实验比较简单、环保、经济,铝和钇元素分布相对比较均匀,在1100℃煅烧2h即可获得纯YAG相粉体.     

NaOH共沉淀技术制备FeMnCuO_4复合金属氧化物

采用NaOH共沉淀法制备了尖晶石型的FeMnCuO4复合金属氧化物,并研究了不同配比以及不同煅烧温度下粉体的各项性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了粉体的物相结构和微观形貌,并且采用紫外可见光光度计分析了在不同工艺条件下制得粉体的吸收率。结果表明,制备性能优异的FeMnCuO4复合金属氧化物的最佳工艺条件为当n(Fe3+)∶n(Cu2+)∶n(Mn2+)=1∶1∶1.5,煅烧温度为800℃。     

碳热还原法CaB_6粉体的制备

采用廉价的工业废料硼酸钙（其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙）为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1923 K保温30 min.     

溶胶-凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

溶胶—凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

Cu—Sn合金共还原法制备及电化学性能研究

采用共还原沉淀法制得Cu-Sn合金负极材料Cu6Sn5和Cu6Sn4,并分别进行不同时间的时效处理,对所得样品进行XRD分析、场发射SEM图像观察和恒流充放电性能测试。结果表明,随着时效时间的延长,样品相组成的均质性和电化学活性都得到了提高,300min时效处理的Cu6Sn5和Cu6Sn4试样的第一周比容量分别为267．5mA·h／g和342．0mA·h／g,比20min时效处理试样相应值分别增加了12．7％和17．4％。另外,增加惰性元素Cu的含量,也会改善舍金的电化学性能,增加其循环稳定性。     

相转移法制备二氧化钛粉体的工艺研究

分别以草酸铵饱和溶液、加氨水的草酸铵饱和溶液、碳酸铵饱和溶液3种无机相与四氯化钛正辛醇溶液的有机相反应,制备二氧化钛(TiO2)粉体.通过热重分析、XRD物相分析和成分分析,研究了工艺条件和粉体的性质.结果表明,有机相溶液有效抑制了四氯化钛在水相溶液中的水解成核速率和晶核生长速率.草酸铵饱和溶液和加氨水的草酸铵饱和溶液促进成核速率,抑制生长速率,产物难以过滤洗涤,纯度难以保证.碳酸铵饱和溶液促进晶核生长速率明显,产物易于过滤洗涤,是制备高纯粉体的有效途径.实验获得了含量为99.9647%的TiO2粉体,是制备金红石单晶原料粉体的潜在途径.     

化学共沉淀法制备超薄BiOCI纳米片及其光催化性能

采用化学共沉淀法在室温下制备了超薄Bi0Cl纳米片,并对所制备的粉体在100～500℃进行热处理．利用XRD、TEM、UV—Vis等手段研究了不同温度下所得到粉体的晶体结构、微观形貌及光学性能,并对不同热处理温度下所制备粉体在可见光照射下对亚甲基蓝和甲基橙染料的光催化性能进行了研究．光催化结果表明,可见光照射下T-500样品对亚甲基蓝染料具有最佳的光催化活性;而T-400样品在可见光照射下对甲基橙染料具有最佳的光催化活性．最后对所制备粉体的可见光光催化活性机理进行了分析．     

化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体

本研究采用化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体,讨论了各种因素对二盐基亚磷酸铅颗粒度的影响。利用透射电子显微镜、激光粒度分析仪和X射线衍射仪等分析手段对粉体进行了表征。结果表明选择合适的反应介质、分散剂及搅拌速度可以得到粒径280nm左右的二盐基亚磷酸铅超细粉体。     

化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体

本研究采用化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体，讨论了各种因素对二盐基亚磷酸铅颗粒度的影响。利用透射电子显微镜、激光粒度分析仪和x射线衍射仪等分析手段对粉体进行了表征。结果表明选择合适的反应介质、分散剂及搅拌速度可以得到粒径280nm左右的二盐基亚磷酸铅超细粉体。     

湿化学法制备纳米AgSnO2复合粉末的研究

将银氨溶液滴加到含纳米SnO2颗粒的甲醛溶液中进行超声波化学镀银。粒度检测和扫描电镜观察结果表明，采用分散性良好的纳米SnO2浆料，可以获得平均粒度为140 nm的AgSnO2复合粉末；而采用纳米SnO2粉末，所得复合粉末的粒度较大，原因是粉末之间存在严重的团聚。将氢氧化钠加入甲醛溶液进行镀覆，提高了Ag的形核能力，可以得到平均粒度为75 nm的复合粉末。     

掺炭煅烧法制备α-磷酸三钙粉体

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为主要原料,采用湿化学合成法制备了α-磷酸三钙(-αTCP)粉体,研究了煅烧过程中添加分散剂活性炭防止磷酸三钙在高温煅烧时发生团聚的作用。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对样品的物相、显微结构及粒度分布进行观察与分析。结果表明,当煅烧温度为1 320℃时,晶型完全转变,能够制备纯度较高的α-磷酸三钙粉体。活性炭掺量煅烧对α-磷酸三钙的粉体形貌和粒度有很大影响,当m(粉末)∶m(活性炭)=1∶0.5时,煅烧后的α-磷酸三钙粉体颗粒的形态分布更均匀,颗粒的中粒径更小,粒径分布主要集中在1.46μm左右。     

Preparation and characterization of nanometer-sized barium titanate powder by complex-precursor method

A new complex-precursor method was proposed to prepare nanometer-sized BaTiO3 powder. Firstly,Ti2O（O2）2（ta）24-complex ions were prepared by the reaction of H2O2,Ti^4＋ and ta^3-（ta=[C6H6O6N]^3-） with a desirable amount of surface active agent,and then the Ba2[Ti2O（O2）2（ta）2]·2H2O precursor was obtained by reaction between [Ti2O（O2）2（ta）2]^4-and Ba^2＋. Finally,the precursor was annealed at 800 ℃ for 2 h to obtain BaTiO3 powder. The morphology,the particle size distribution,the purity and the molar ratio of Ba to Ti of BaTiO3 powder were investigated systematically by TEM,XRD,IR,Raman and chemical analysis,respectively. The results show that the BaTiO3 powders with the grain size of about 40 nm have a tetragonal crystalline structure at room temperature and a spherical morphology.     

硝酸盐热分解法制备Nd:YAG透明激光陶瓷

以Al(NO₃)₃9H₂O,Y(NO₃)₆H₂O和Nd₂O₃为原料,采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd:YAG陶瓷超细粉体．加入0.5％的正硅酸乙酯作为烧结添加剂后,前驱粉料经1500℃~1700℃真空热压烧结5h得到具有一定透明度的掺钕钇铝石榴石多晶陶瓷．采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行了测试,结果表明当焙烧温度为1000℃时,前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相,没有YAM和YAP等中间相生成,煅烧所得的粉末颗粒细小均匀,呈椭球状,颗粒尺寸为200~250nm,且分散性较好．真空烧结后的陶瓷晶粒尺寸在2~4μm,并且随着烧结温度的提高,Nd:YAG陶瓷的晶粒增大,晶形发育完整,气孔减少,晶粒内部和晶界的化学组成基本相同．所制备的Nd:YAG透明陶瓷在可见光区最大透光率为47％,在红外光区的透光率接近56％．     

分散聚合法制备窄分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在甲醇(MeOH)反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球.分别采用红外(IR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析(SPAN)等手段,表征了聚苯乙烯(PS)微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布.并讨论了个各个因素对所制备微球的粒径及其分布的影响.当St质量分数为溶剂量的10%,AIBN质量分数为单体量的0.15%,PVP质量分数为单体量的1.5%时,该条件下制备的微球粒径为1.38μm,SPAN值为0.77,微球形 貌及其分散性最佳.     

分散聚合法制备窄分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯（St）为单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯毗咯烷酮（PVP）为分散稳定剂,在甲醇（MeOH）反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球．分别采用红外（IR）、扫描电镜（sEM）、粒度分析（SPAN）等手段,表征了聚苯乙烯（PS）微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布．并讨论了个各个因素对所制备微球的粒径及其分布的影响．当St质量分数为溶剂量的10％,AIBN质量分数为单体量的0．15％,PVP质量分数为单体量的1．5％时,该条件下制备的微球粒径为1．38μm,SPAN值为0．77,微球形貌及其分散性最佳．     

压力对均相共沉淀法制备羟基磷灰石晶体形貌的影响

以硝酸钙、磷酸氢二铵混合水溶液为原料、以尿素为缓冲剂,采用均相共沉淀法制备羟基磷灰石晶体,并通过X射线衍射、扫描式电子显微镜、透射电子显微镜等3种分析方法对样品分别进行了物相组成、晶体形貌、晶体取向的表征,研究了不同压力对羟基磷灰石晶体形貌的影响.结果表明:当反应压力从0.11 MPa增加至1.1 MPa时,所得羟基磷灰石晶体的物相组成由含有羟基磷灰石和磷酸八钙两种物相向只含有羟基磷灰石一种物相过渡;所得羟基磷灰石晶体的形貌从针状晶须（经由长板状和六方柱状）向薄片状晶体进行过渡;所得羟基磷灰石晶体的生长取向由沿一个方向（c轴）生长向沿另外两个方向（a轴和b轴）生长转变.     

共沉淀法制备掺锑SnO2纳米级粉体

用共沉淀法 ,以SnCl4 ·5H2 O和SbCl3为原料 ,NH3·H2 O为沉淀剂 ,得到了掺锑SnO2 纳米级粉体。运用DSC -TG、XRD和UV等观测手段对微粉末进行了表征 ,考察了制粉条件对粉末晶粒平均尺寸、粉末电阻和粉末颜色的影响 ,探讨了影响机理     

水热均匀沉淀法制备YAG纳米粉体

以尿素为沉淀荆,硝酸盐为原料,采用水热均匀沉淀法制备出单分散的YAG粉体,应用XRD、SEM、BET等测试手段对粉体的结构、形貌和比表面积进行了表征,研究了尿素浓度和溶液浓度对粉体性能的影响.结果表明urea:M3+=4:1、[M3]=0.1 mol/L的水热条件有利于制备单分散的YAG粉体.在此条件下制备的前驱体,经1200℃煅烧后就能完全转变成YAG,1300℃煅烧后得到了单分散,颗粒尺寸为200nm的球形YAG粉体.而其他的尿素浓度和溶液浓度需经1300℃煅烧才能完全转变为YAG,且粉体团聚严重.     

微波法制备纳米碳管-碳化钛复合粉体

以钛铁矿为原料,通过等离子体化学气相沉积,生长纳米碳管.再通过微波加热强制碳化得到碳化钛-纳米碳管(TiC-CNTS)复合粉体.研究纳米碳管的生长工艺和微波碳化处理工艺,得出合理的制备工艺条件:纳米碳管的制备条件为微波功率600 W,腔体气压5.5 kPa,甲烷流量3.3 mL·min-1,氢气流量55 mL·min-1,生长时间40 min.碳化条件:微波功率700 W,处理时间10 min.