特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐测定方法的改进

大量实验表明,在采用国标GB 5009.33测定婴幼儿米粉硝酸盐及亚硝酸盐的过程中,由于样品自身的特性,米粉产生糊化,硝酸盐及亚硝酸盐容易被包裹导致样品提取不完全、过滤速度慢、滤液浑浊、回收率低等问题的发生。实验对此进行了方法的改进优化,通过α-淀粉酶水解淀粉后再进行提取,建立了适合婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐的检测方法。结果表明:方法准确度、精密度均能满足检测方法确认的技术要求,同时也解决了使用国标检测婴幼儿米粉中硝酸盐及亚硝酸盐含量存在的困扰。     

大豆分离蛋白中的亚硝酸盐超声辅助提取分析方法的研究

大豆分离蛋白在肉制品、乳制品和面制品等食品中都具有广泛的应用,是一类重要的食品配料,因此其安全问题十分重要。而亚硝酸盐含量是食品安全控制的重要内容,作为配料的大豆分离蛋白是否含有亚硝酸盐以及亚硝酸盐的含量水平应该得到重视。实验发现,使用国标法中的分光光度法测定大豆分离蛋白中亚硝酸盐的含量,回收率较低,不到80%,这样会造成测定的不准确,不利于亚硝酸盐的含量监控。因此本研究利用超声波400W辅助提取,省去了样品于沸水浴中加热15min的步骤,对大豆分离蛋白中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果表明,改进后的大豆分离蛋白亚硝酸盐超声波辅助提取方法回收率高(97.2%)、精密度好(相对标准偏差为2.5%),适合大豆分离蛋白中亚硝酸盐的测定。     

离子色谱法对乳与乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量测定的方法改进及探讨

改进国家标准GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品中(乳粉、生牛乳、乳饮料等)亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐经水提取后,加入乙酸溶液或乙腈沉淀蛋白(含乳饮料如优酸乳类使用乙腈作为沉淀剂),AS 11-HC色谱柱分离,电导检测器检测。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的线性良好,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限均满足国标限量要求。该法优化了国标检测方法的条件,解决了其中可能遇到的一些问题,可以更加快速、准确地检测乳制品中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐的含量。     

肉制品中亚硝酸盐国标检测法的改进研究

针对GB/T5009.33 - 2003 食品中硝酸盐与亚硝酸盐检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂--亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。用改进后的方法测定肉制品中亚硝酸盐含量,检出限较低,回收率高,与国标法对比,相对误差低于3%。     

婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的测定

通过大量试验表明,在利用国标GB5009.33测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的过程中,由于样品自身的特点,淀粉产生糊化亚硝酸盐容易被包裹导致样品提取不完全、过滤速度慢且滤液浑浊影响测定等问题的发生。本试验对此进行方法的优化,解决了现行国标中婴辅食品检测亚硝酸盐存在的问题,准确度,重现性均能满足实验要求。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量

目的建立一种改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量。方法按照GB 5009.33-2010的方法配制标准溶液和进行样品前处理,将标准使用液经过与样品同样的前处理后再进行显色分析,比较本研究与GB 5009.33-2010的差异。结果本研究的标准曲线相关系数为0.9995,方法的回收率为98.3%~104.2%,相对标准偏差为3.2%~4.7%,样品检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,优于国标检测方法。将标准物质与样品一起参加前处理的所有步骤,标准物质与样品具有相似的损失百分比,减少了方法系统误差对回收率的影响。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,提高了方法的回收率,减少了系统误差,对食品中亚硝酸盐的检测具有现实指导的作用。     

基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量

本研究旨在建立离子色谱法快速测定乳制品中亚硝酸盐含量的分析方法。样品采用0.005 mmol/L NaOH提取,1∶1的乙腈-3%乙酸溶液作为蛋白沉淀剂,以1.8 mmol/L NaHCO3- 和1.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速为1.2 mL/min,分析柱为InoPacAS14,电导检测器检测。结果表明,亚硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为96.8%～99.4%,与国标GB/T 5009.33-2010中检测方法比较,相对偏差＜1%。方法简便,快速,用于乳制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

基于气相色谱法测定食品中甜蜜素的碱性水解法研究

对国标GB 5009.97—2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》进行方法改进,前处理步骤为：称取样品,定容,加入正庚烷后立即添加亚硝酸钠和硫酸反应,冰浴后水解,最后加入氯化钠振摇,取上清液分析,通过测定正庚烷提取液的环己醇含量,间接准确测定甜蜜素含量。该方法与国标相比具有重现性好、准确度高、精密度高的优点,其中方法检出限为0.008 g/kg,相关系数R2为0.999 6,回收率在94.0%～104.0%之间,相对标准偏差在3.02%～4.75%之间。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

发酵肉制品中组胺含量测定方法的比较

分别采用液相色谱法、中国国标法和中国国标改进法3种方法测定发酵肉制品中组胺含量,并对检测结果进行比较,旨在建立一种准确且适用于测定发酵肉制品中组胺含量的测定方法。结果表明,3种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系;液相色谱法的精密度最高,相对标准偏差1%,而中国国标法的精密度最差,相对标准偏差接近5%;液相色谱法和中国国标改进法加标回收率均高于90%以上,优于中国国标法,准确度满足试验要求。液相色谱法和中国国标改进法均能满足测定发酵肉制品中组胺含量的试验要求。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

鸡蛋中磺胺类残留物提取方法

为获得鸡蛋中磺胺类药物残留检测的提取方法,分别在鸡蛋中添加高、中、低浓度的磺胺类药物,根据GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法》的方法以及自行设计方法对样品进行前处理,用液相色谱-串联质谱检测。结果表明：添加量在10～200ng/g范围内,鸡蛋中回收率为20.8%～69.29%,回收率未能达到标准;GB/T 20759-2006在提取、浓缩、除脂、标准曲线绘制方面对于禽蛋类食品不适用,需根据禽蛋类的特殊性制定专门的检测标准,而自行设计方法所得回收率为77.92%～95.26%,可以满足检测的要求。     

半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的改进

目的 提高三氯乙酸提取挥发性盐基氮效率。方法 研究了提取剂三氯乙酸和水的提取效果、结果稳定性,并考察了三氯乙酸做提取剂时氧化镁的添加量和判别指示剂,同时添加氯化铵做回收率实验。结果 按照标准方法用三氯乙酸浸泡的样品检测结果明显偏低,通过研究发现其样品溶液碱度未能达到方法要求,经优化后的方法加标回收率为94.0%～95.9%,相对标准偏差（RSD）为 0.57%;用水做提取剂的样品结果偏高,浸泡30min过程中,pH值中性环境样品持续腐败。结论 经优化后三氯乙酸提取法样品可以直接蒸馏无需过滤,从而简化检验流程;三氯乙酸给样品提供足够的酸性环境,抑制样品进一步腐败;通过方法学考察,优化后的检验方法满足实验要求。     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立了柱后衍生-离子色谱-紫外检测测定食品中亚硝酸盐含量的方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量测定食品中亚硝酸盐的含量。结果 本研究优化了衍生试剂的使用条件及衍生溶液的流速,以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在1.0~100 μg/L浓度范围内线性良好,检出限低至0.05 mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4~109 %之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10 %。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强等优点,适合于批量样品的检测。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。