超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

目的 建立非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法 茶叶样品经水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱直接测定,电喷雾离子源负离子模式(ESI^-)下采用多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果 在优化的条件下,草铵膦在5~200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差(RSDs)低于7.6%。结论 本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5～100,5～200,5～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%～7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

分散固相萃取/衍生化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的残留量。方法样品经纯水涡旋超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C_(18)分散固相萃取净化,(水样)净化液在硼酸盐缓冲液中加入9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)丙酮溶液进行衍生化2 h以上,经0.22μm微孔滤膜过滤,经CAPCELLCORE C_(18)柱分离,用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在0.5~40μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),方法定量限为0.5μg/kg。在0.5、5.0和20μg/kg添加水平时,平均回收率为70.1%~104.1%,相对标准偏差为0.6%~8.9%(n=6)。结论该方法分析速度快,净化效果好,杂质干扰小,回收率高,重复性好,适用于水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基氨酸留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

UPLC-MS/MS同时测定红糖中9种雌性激素

建立了红糖中9种雌性激素的超高效液相色谱—串联质谱法测定方法。样品经水溶解后,用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈—2mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式(MRM)扫描检测,外标法定量分析。结果表明:9种化合物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数R均大于0.99,检出限为0.2～1.0μg/kg,回收率为92.2%～113.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%。该方法快速、简便、灵敏,适合红糖中激素的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定Fapas能力验证项目虾肉中氯霉素的残留量,并进行不确定度评定,给出了不确定度。先建立了测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度的数学模型,再对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当虾肉中氯霉素残留量为0.820 8μg/kg时,其扩展不确定度为0.146 2μg/kg(k=2),结果符合Fapas能力验证指定范围。评定结果表明,UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素试验过程中,样品称量、样品提取、校准曲线的配制、质谱测定、校准曲线的拟合等过程都会引入不确定度,其中,标准系列溶液配制和标准曲线的拟合引入的不确定度最大。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鲜冻肉中违禁注水药物

建立鲜冻肉中同时检测阿托品、利多卡因、普鲁卡因、山莨菪碱、东莨菪碱、沙丁胺醇6?种违禁注水药物残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。结果表明：6?种药物在0.25～50?ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.5?μg/kg和2.0?μg/kg;回收率在78.07%～96.76%之间,精密度的相对标准偏差在0.4%～2.1%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R2为0.999 3,在0.5、5.0和10.0 μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%（n=6）,相对标准偏差为3.58%~5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5 μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84 μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。