分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量

建立了分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量的方法。使用双硫腙、三氯甲烷、乙醇分别作为络合剂、萃取溶剂、分散溶剂,研究了萃取溶剂和分散溶剂体积、pH、络合剂浓度、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为10²00ng·mL-1,相关系数（r）为0.9966,检出限为3ng·mL-1,对100ng·mL-1汞离子进行7次平行测定的相对标准偏差为4.3%。该方法可应用于鱼和茶叶中汞含量的测定。      

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留

目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)前处理技术,甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),三重四级杆质谱正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10~25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差RSD10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%~107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。     

超声辅助分散液液微萃取HPLC法测定棉花中脱叶剂残留

建立了超声辅助分散液液微萃取（UA-DLLME）高效液相色谱（HPLC）法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈（分散剂）和四氯化碳（萃取剂）,采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量分析。结果表明,6种脱叶剂的线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 9,检出限（LOD）为0.5 mg/L,加标回收率为85%～100%,相对标准偏差RSD为2.09%～6.33%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶剂残留量的测定。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定饮用水中8种滴滴涕农药。结果表明8种滴滴涕农药的方法检出限为1.63μL~3.33μL回收率为82.1%~106.1%在1μL~100μL内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法操作简便、检出限低,准确度和精密度高,适用于饮用水中滴滴涕农药的分析。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中溴氰菊酯残留

采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的溴氰菊酯。蜂蜜样品用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液提取,加入氯仿萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HLPC分析。溴氰菊酯在10~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9998,富集倍数高达600倍。当蜂蜜样品的加标浓度为10、50、100μg/kg时,加标回收率为82.6%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.8%。蜂蜜样品中溴氰菊酯的检出限为8μg/kg,定量限为40μg/kg。本方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点,可成功地应用于蜂蜜中溴氰菊酯残留的测定。      

普鲁士蓝分光光度法测定饮用水中总铁的含量

利用Fe2+与铁氰化钾反应生成可溶性普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在702 nm处的吸光度,测定饮用水中总铁的含量。试验结果表明,铁含量在0.03μg/m L~8.00μg/m L具有良好线性关系,线性回归方程Y=0.184 6 X+0.030 1,相关系数R2=0.988,摩尔吸光系数ε=1.87×104L/mol·cm。用该方法测定了4种饮用水样品中总铁的含量,加标回收率在98.6%~101.1%之间,结果满意,可用于饮用水中总铁含量的测定。     

酸白菜中亚硝酸根离子的测定

研究了酸白菜中亚硝酸根离子的一种检测方法。在盐酸介质中,亚硝酸根离子与对氨基苯磺唆重氮化后再与α-萘胺盐酸溶液偶联生成紫红色的偶氮化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,选择性好、干扰少,方法检出限为10μg／mL,测定范围为10～280μg／mL。     

亚甲基蓝催化光度法测定亚硝酸根

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化氯酸钾氧化亚甲基蓝的显著褪色反应，催化褪色的程度在一定条件下与亚硝酸根浓度成线性，建立测量痕量亚硝酸根的新方法。线性范围为0．4mg／L-3．0mg／L，检出限为0．13mg／L，平均回收率为99．3％，用此方法测量黄瓜和芹菜中痕量的亚硝酸根，结果满意。     

分散液液微萃取技术在乳制品分析中的应用

乳制品是人体重要的营养来源,其品质和安全关乎公众健康。由于乳制品基质效应明显,使相关指标的检测分析更具挑战性,亟需发展简便、高效、绿色的前处理方法改善基质干扰。分散液液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、溶剂消耗低和萃取效率高的特点,已广泛用于复杂基质样品中痕量无机/有机分析物的前处理。本文阐述了不同类型DLLME的原理特点,就DLLME技术在乳制品检测分析中的应用研究展开文献调研,展望了该技术在乳制品提取中的优化方向和应用前景,为乳制品分析提供新的技术选择。     

分散液液微萃取技术在农药残留分析中的应用概述

目前农药残留问题已成为全社会关注的热点,发展快速、可靠和环境友好的农药残留前处理检测技术,对于合理使用农药、保护环境和保障人类健康具有重要意义。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年发展起来的一种新型的液液微萃取技术,具有操作简单、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,目前已广泛应用于农药残留的检测中。本文对分散液液微萃取在水、蔬菜水果、牛奶、酒、蜂蜜、谷物、茶叶、中药材、土壤、生物样本中农药残留检测的应用进行了综述,并对该方法的前景进行了展望。     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

简述分散液相微萃取技术

现在化学分析要求分析过程简单、小型化、自动化,尤其是快速处理样品。分散液液相微萃取有助于满足这些要求,它是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,具有操作简单、快速、成本低、试剂消耗少,回收率和富集效率高等特点。分散液液相微萃取可与高相液相、气相、原子吸收联用,而且在食品安全分析中得到广泛应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、萃取过程、影响因素(如萃取剂和分散剂的类型和体积、萃取时间和电解质)和目前在食品安全中的应用进行了评述。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

原位衍生化-分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中酚类物质的含量

本研究建立了原位衍生化-分散液液微萃取-气相色谱测定水样中酚类化合物含量的方法,并考察了衍生化反应过程以及萃取过程的相关因素对实验结果的影响。实验结果表明最佳条件为:在5 m L分析水样中（p H=7.00）,加入800μL衍生剂乙酸酐,置于50℃水浴中加热30 min,猝冷至室温后,以200μL二氯甲烷为萃取剂,以10μL甲醇为分散剂,密封后振荡后离心5 min,取1.00μL萃取液进行分析。本法线性范围为0.02⁴.00μg/m L,相关系数R2≥0.9951,方法检出限为1.98μg/L。实际水样测定的相对标准偏差≤6.90%,回收率为59.6%¹19.2%。      

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂

目的 建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome...     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...