阿胶中牛皮源成分补充检验方法的改进

目的 改进阿胶原药材及中成药中牛皮源成分的补充检验方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),色谱柱:Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,提取m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3...     

基于特征肽测定阿胶食品中的5种杂皮源成分

建立了以特征肽为指标的超高效液相色谱串联质谱测定阿胶食品中马皮等5种杂皮源成分的检测方法。考察了样品提取方式、样品酶解条件,比较了不同色谱条件对各杂皮源成分的分离效果,优化了流动相洗脱体系。样品经处理后,于37 ℃下经胰蛋白酶酶解,产生马源寡肽A等杂皮源特征肽段,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量2 µL,在电喷雾正离子（ESI+）模式下进行多反应监测（MRM）,基质匹配标曲定量。马源寡肽A、鹿皮特征肽在5~500 ng/mL、牛皮特征肽、猪皮特征肽、骆驼皮特征肽在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法定量限为0.082~1.1 mg/kg,加标回收率为86.8%~103.5%。29批次阿胶糕、阿胶饮品样品检出了马、牛皮源成分。该方法专属性强、灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于阿胶糕等食品中杂皮源成分的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中3种违法添加的缓泻药成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中脱乙酰比沙可啶、双醋酚丁和比沙可啶3种违法添加的缓泻药含量的方法。方法样品用甲醇超声提取后,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水作为流动相洗脱,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式采集多个离子对进行测定。结果 3种缓泻药成分在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,平均回收率为82.8%～94.6%,相对标准偏差为4.52%～6.33%,方法检出限均为25μg/kg,定量限均为80μg/kg。结论该方法回收率高,灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于实验室的批量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和 分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中抗生素及镇静剂类兽药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中4类抗生素及镇定剂类兽药残留。样品经酸化乙腈提取,正己烷去油脂后,过固相萃取柱净化,氮吹后用20%甲醇定容,经ACQUITY UPLC HSS T3柱分离,正负离子多反应监测采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,29种兽药在0.5-200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5-5.0μg/kg,分别进行低、中、高三水平加标实验,平均回收率为63.2-112.7%,相对标准偏差RSD为2.2-14.2%(n=6),该方法简单、高效、成本低,适用于日常检测工作。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。方法：将样品进行酸化提取,经Oasis PRi ME HLB富集净化。用C₁₈柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相,经超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离,检出限均为2μg·kg^-1。在5～100 ng·m L^-1,线性相关系数≥0.995 0,平均回收率在75.6%～101.5%,相对标准偏差为2.0%～11.8%。结论：本方法简单高效、灵敏度高,可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。     

Physico-chemical and film-forming properties of bovine-hide and tuna-skin gelatin: A comparative study

A bovine-hide gelatin and a tuna-skin gelatin, both characterized on the basis of their amino acid composition and molecular weight distribution, were used to prepare edible films by casting with glycerol and sorbitol added as plasticizers. The molecular weight distribution of the tuna-skin gelatin exhibited appreciably higher quantities of β-components (covalently linked α-chain dimers), whereas bovine-hide gelatin showed a certain degradation of α₁-chains being indicative of a greater proteolysis. Intrinsic differences in the gelatin attributes affected in diverse manner some of the physical properties of the films. Thus, water vapour permeability was higher in the bovine-hide gelatin film, whereas deformability was considerably higher (10 times higher) in the tuna-skin gelatin film. In contrast, breaking force and water solubility were basically unaffected by gelatin origin. Analysis of the thermal properties revealed both films to be wholly amorphous with similar glass transition temperature values thanks to the plasticizing effects of the glycerol and sorbitol and the low moisture contents.     

阿胶及其制品质量检测方法研究进展

文章综述了 目前有关阿胶及其制品真伪鉴别、优劣鉴定的方法和技术的研究进展,包括:红外光谱法、蛋白电泳法、高效液相色谱法、超高效液相色谱—质谱联用法、聚合酶链式反应、DNA条形码技术、低场核磁技术,探讨了 目前阿胶及其制品检测技术研究中存在的问题与局限,并对各技术发展前景进行了总结与展望.     

不同阿胶酶解液相对分子量分布及补血升白作用对比研究

目的:制备阿胶及其酶解液,对比阿胶酶解前后相对分子量分布及补血、升白的作用。方法:采用TSKge L G2000SWXL(7.8 mm×300 mm,平均孔径512?),流动相为0.1 mo L/L Na CL+0.05%Na N3+0.1mo L/L磷酸缓冲液(p H=6.7),流速0.5 mo L/min,检测波长280 nm,对阿胶原液、阿胶猪胰脏粗酶酶解液、阿胶猪胰脏匀浆酶解液,匀浆空白液进行相对分子量分布测定;采用放血法致小鼠血虚模型及药物环磷酰胺所致小鼠白细胞减少模型,考察阿胶及其酶解液补血升白作用。结果:阿胶原液的蛋白质及多肽的相对分子质量主要区间为168 Da~1.7×105 Da,阿胶酶解液的相对分子量在3×103 Da~3×104 Da的区间内显著增多;阿胶酶解液可使失血所致血虚小鼠模型Hb、RBC水平显著提高,环磷酰胺所致小鼠白细胞减少模型的WBC、RBC、Hb水平显著提高。结论:阿胶酶解后相对分子质量减小,且酶解后补血升白效果更优;猪胰脏粗酶及匀浆物与胰蛋白酶的酶解效力相当。     

Physical and chemical properties of tuna-skin and bovine-hide gelatin films with added aqueous oregano and rosemary extracts

The properties of edible, gelatin-based films with added oregano or rosemary extract (two different concentrations) were studied. Gelatins from different sources (bovine-hides and tuna-skins) were employed with a view to elucidating how inherent gelatin characteristics may affect interaction of the gelatin with the polyphenols in the added extract and hence the properties of the resulting films. The bovine-hide gelatin reacted only slightly with the polyphenols in the extracts as shown by the electrophoretic profile and analysis of the dynamic viscoelastic properties, and consequently the attributes (mechanical properties, water solubility, water vapour permeability) of the films were practically unchanged compared with the film made without any added plant extract. The tuna-skin gelatin did evidence some interactions with the polyphenols in both the oregano and the rosemary extracts, especially for the more concentrated of the two extracts tested, thereby altering the attributes of the corresponding films, namely, a higher glass transition temperature, decreased deformability, and, in particular, increased water solubility. Opacity increased irrespective of gelatin origin and plant extract type and concentration.     

Antioxidant properties of tuna-skin and bovine-hide gelatin films induced by the addition of oregano and rosemary extracts

We have investigated the antioxidant properties (FRAP ferric-reducing ability and ABTS radical-scavenging capacity) as well as the light barrier properties of gelatin-based edible films containing oregano or rosemary aqueous extracts. For comparative purposes both bovine-hide and tuna-skin gelatins were studied. The oregano and rosemary extracts were first characterised by both their total phenolic content and antioxidant activity, with the oregano extract showing the higher values. HPLC and confocal laser scanning microscopy revealed qualitative differences between extracts although rosmarinic acid was the most abundant phenolic compound in both. After determining the total quantities of phenolics on films, the polyphenol–protein interaction was found to be more extensive when tuna-skin gelatin was employed. However, this did not clearly affect the antioxidant properties of the films, although it could affect the phenol diffusion from film to food. The light barrier properties were improved by the addition of oregano or rosemary extracts, irrespective of the type of gelatin employed.     

市场中食品添加剂明胶及添加明胶的食品中铬含量本底调查

旨在对市场中销售的食品添加剂明胶及添加明胶的食品中铬含量本底调查。采用火焰原子吸收分光光度方法以及GB6783-1994中的二苯碳酰二肼分光光度法对市场中15个作为食品添加剂的明胶样品中铬含量进行测试,结果表明铬含量在1.04～249.4mg/kg,其中有2个样品符合GB6783食品添加剂明胶中的规定,仅占样品总量的13.3%,13个样品中铬含量都远大于2.0mg/kg,占样品总量的86.7%,其中10个样品中铬含量大于100mg/kg,铬的最高含量高达249.4mg/kg。应用GB/T5009.123-2003中规定的原子吸收石墨炉法对10个肉冻样品中铬的测试,结果表明,肉冻样品中铬含量在0.46～22.37mg/kg,其中4个样品小于2.0mg/kg,占样品总量的40%,其余6个样品中铬含量都大于2.0mg/kg,占样品总量的60%。最后对食品添加剂明胶生产、销售的监控以及对相应国家标准的修订提出了建议。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

食品工业用菌安全性检测与评价技术的研究简介

为保障食品安全 ,“食品工业用菌安全性检测与评价技术的研究”课题被列为国家“十五”国家科技攻关计划“食品安全关键技术”资助课题。主要研究内容为食品工业用菌菌种毒力检测技术的研究 ;产毒和非产毒食品工业用菌菌种的鉴别研究 ;桔青霉素检测技术的建立和红曲霉产毒菌株的筛选研究 ;可安全使用的工业用菌菌种名单和食品工业用菌安全评价指导原则的研究。通过研究建立了红曲制品及红曲培养物中桔青霉素的定量检测技术。建立了鉴别食品工业常用菌株黑曲霉和赭曲霉毒素A的产毒菌株炭黑曲霉 ,米曲霉、黄曲霉毒素产毒菌株黄曲霉、寄生曲霉和集蜂曲霉的微生物学和生态学检测方法 ,在种间、种内水平甄别产毒与非产毒菌株。综合微生物学、毒理学、分析化学等研究结果 ,提出了可安全使用的食品工业用菌菌种名单报送国家食品安全控制部门 ,包括常用的具有悠久使用历史的食品发酵、生产食品添加剂和保健食品等食品加工和直接食用的真菌菌种 (2 2种酵母和 11种真菌 )以及可用于保健食品生产的益生菌菌种名单 (9种细菌、11种真菌和酵母 )。该课题具有极大的社会意义与经济意义。     

湘莲的营养和保健功效及其在食品加工中的应用

湘莲营养丰富,发芽后营养得到提升,具有多种保健功效。文章就湘莲的营养保健价值、莲子开发利用状况进行综述,并展开讨论,以期为湘莲的精深加工、综合利用提供参考。     

多方法测定明胶中铬含量

为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。