超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定 乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水(V:V=3:2)超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%~128.2%,方法检测限为0.5~345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法检测白酒中甜味剂

目的：基于超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术,建立白酒中甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖、爱得万甜及麦芽糖醇的检测方法。方法：样品经热水浴除杂,经phenomenex kinetex F5色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描模式。结果：9种甜味剂在0.025～1.000 mg/mL内线性关系良好(R≥0.995),检出限(Limit of Detection,LOD)在0.001～0.048 mg/kg,定量限(Limit of Quantification,LOQ)为0.004～0.160 mg/kg。在0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 、1.00 mg/kg 3个不同水平浓度进行加标实验,平均回收率为80.9%～110.1%,相对标准偏差为3.78%～11.80%(n=6)。结论：本方法前处理简单、快速,重复性、稳定性、精密度及灵敏度均较好,且在低浓度时出现判定假阳性概率低,适用于白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、...     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素

建立了固相萃取法净化样品、高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定面粉中17种真菌毒素的检测方法。样品以乙腈:水:乙酸(84:15:1)作为提取溶剂,利用强阴离子交换固相萃取柱进行净化浓缩,甲醇、乙酸铵和甲酸的水溶液作流动相进行梯度洗脱,以HPLCMS/MS测定面粉样品中赭曲霉毒素、烟曲霉素和黄曲霉毒素B1、B2等17种真菌毒素。结果表明:方法线性范围为0.5~50 ng/mL,样品回收率在78.65%~103.40%之间,相对标准偏差小于5%。方法能满足当前面粉中真菌毒素的检测要求。     

QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%～110.6%,相对标准偏差1.0%～4.0%,方法定量限为0.002mg/kg～0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10～500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%～98.3%,相对标准偏差为1.9%～4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%～97.6%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limitsofdetection,LOD)、定量限(limitsof quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%～120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～11.7%;敌草快的回收率为76.6%～124.9%, RSD为2.0%～12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。     

高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留

目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5～200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%～101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%～4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01～0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源加工食品中农药残留

目的 建立植物源性预包装食品中35种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,经Shim-pack GIST C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)/负离子(ESI-)模式电离,MRM扫描模式检测。结果 经方法学验证,本方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。结论 可实现植物源性预包装食品中35种农药残留的同时定性、定量分析。本方法重现性好,回收率高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

直接进样法-超高效液相色谱串联质谱法测定黑龙江流域水中10种农药残留

目的建立直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定黑龙江流域水中10种农药残留的分析方法。方法水样无需富集,经0.22μm微孔滤膜过滤后,超高效液相色谱分离,动态多反应监测模式(dynamic multi reaction monitoring,DMRM)质谱分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 10种农药的检出限(S/N=3)在0.1～3.0μg/L之间,定量限(S/N=10)在0.2～5.0μg/L之间,在各自线性范围内,具有良好的线性关系(r≥0.997),在5.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平下平均回收率在78.0%～109.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,在10 min内完成10种农药的检测分析,可用于流域水中多种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中48种农药及其代谢物残留量

目的 建立了分散固相萃取(QuEChERS)法提取净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药残留的方法。方法 试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900mg硫酸镁及150mgPSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。优化了提取溶剂、分散固相萃取条件、气相色谱条件及质谱条件。结果 本方法采用基质匹配线性-内标法定量,方法的加标回收率在65.5%-114.2%之间,精密度在2.2%-24.0%之间,线性范围为5～500μg/kg(R_²＞0.99),定量限为0.6μg/kg-1.3μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜水果中48种农药及代谢物残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留

目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0. 1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果 214种农药在4～1 000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41. 9%～128. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 4%～14. 3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0. 004～5. 443和0. 206～18. 125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。     

基于保留指数原理结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速筛查蔬菜中农药残留的方法研究

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速筛查蔬菜中农药残留的方法.方法 利用正构烷烃C9-C33标准溶液,结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪及其Smart Database Pesticides数据库建立仪器数据采集方法.选用9种农药为目标物,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,建立质谱多反应监测(multi...