蓝莓汁有机酸高效液相色谱指纹图谱构建及其在掺假鉴定中的应用

根据蓝莓汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)"建立蓝莓汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸的蓝莓汁进行鉴别。结果表明:10个蓝莓汁样品的有机酸HPLC指纹图谱之间相似度均在0.950以上,与对照指纹图谱的相似度均在0.978以上,不同品种、不同产地的蓝莓果汁的指纹图谱具有很好的一致性,蓝莓果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对蓝莓汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺加量较高的样品。有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假蓝莓果汁具有较好的区分效果,可用于蓝莓汁掺假鉴定和质量控制。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

基于多酚类化合物HPLC指纹图谱在红缨子高粱原料品质监控中的应用

以17个不同产地的红缨子高粱样品和8个其他酿酒高粱品种为样本,采用双流动相梯度洗脱(A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,柱温25℃,检测波长288 nm,流速0.5 mL/min),建立基于多酚类化合物的高效液相色谱指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析与主成分分析。相似度分析显示,17批红缨子高粱间具有极高的相似度(>0.97),而其余酿酒高粱品种与红缨子高粱的相似度均低于0.90。在聚类分析和主成分分析中,红缨子高粱在判别距离为5时大部分聚为一类,得以与其他品种酿酒用高粱区分开。通过多酚类化合物高效液相色谱的指纹图谱技术能方便、高效地实现红缨子高粱与其他酿酒高粱品种的差异识别,可为红缨子高粱原料的品质监控提供指导和依据。     

基于HPLC技术的普洱生茶指纹图谱

普洱生茶是以云南大叶种晒青毛茶为原料加工而成,由于加工中原料拼配不同,普洱生茶又可以分为许多花色品种,目前不同花色品种的鉴别主要依据感官审评。为了实现对不同品种生茶进行量化鉴别,应用高效液相色谱技术,从图谱的整体性出发,采用系统聚类和主成分分析等方法对色谱图进行综合分析,建立了普洱生茶(7542)数字化指纹图谱和特征指纹图谱。通过比较图谱间相关系数、夹角余弦和重叠率等多种方式,实现了对7542与8542、8582和甲沱等生茶鉴别,这为普洱茶鉴别和质量控制提供一种量化的方法。     

多糖HPLC和IR指纹图谱比较研究

该文通过比较不同检测方法(HPLC和IR)和统计分析手段,对指纹图谱控制多糖质量的方法进行了研究。通过对多糖进行酸水解和PMP衍生化,采用柱前衍生高效液相色谱法分析,建立一种多糖的HPLC指纹图谱,通过相似度计算比较样品间差异性。此外,利用红外检测方法,对共有特征峰进行主成分分析和聚类分析。结果表明:HPLC指纹图谱的相似度为0.964⁰.999,即多糖样品无差异;红外检测方法更为快捷、简便,借助主成分分析和聚类分析等统计学手段,能快速检测出异常多糖样品。该文可为多糖质量控制提供一种快速分析方法,从而确保以多糖为主产品的质量稳定性。     

金花茶茶花HPLC指纹图谱的研究

目的:以10批次的金花茶茶花为研究对象,建立金花茶茶花高效液相指纹图谱。方法:微波法提取金花茶茶花中的有效成分,采用高效液相色谱法建立金花茶茶花的指纹图谱。结果:建立了金花茶茶花HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了34个共有峰,10批次金花茶茶花指纹图谱经国家药典委员会规定的相似度计算软件(2004A)计算,共有峰保留时间的相对偏差较小,相似度良好。结论:建立金花茶茶花高液相指纹图谱,建立共有模式,可作为科学评价金花茶茶花质量的检测方法。      

化学计量学用于解析江西白酒的高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱法对江西五个不同生产厂家的36 个样品进行了测定,构建了它们的指纹图谱,并运用基于主成分分析的投影判别法及聚类分析法对白酒的指纹图谱进行了模式识别研究,再运用主成分分析对指纹图谱的数据进行降维处理,构建反传人工神经网络,并对未知样品的属性进行了预报。结果表明,不同厂家生产的白酒其高效液相色谱指纹图谱存在一定差异,且主成分分析的投影判别法和聚类分析法均能对样品进行正确分类,经优化的反传人工神经网络具有稳定性好,预测结果准确度高的特点,可用于对未知样品的属性进行预报。本研究为白酒样品的鉴别提供了一种新的手段,为白酒的质量控制提供了一定的科学依据。     

基于指纹图谱和化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊掺假植物油鉴定

目的 建立一种基于脂肪酸气相色谱(gas chromatography, GC) 指纹图谱技术结合化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定方法。方法 采用GC法测定不同来源鳕鱼肝油软胶囊脂肪酸指纹图谱, 经拟合后构建对照指纹图谱, 并进行样品相似度评价。模拟制备鳕鱼肝油软胶囊中掺入不同种类、不同比例植物油的掺假样品, 以其中14个共有脂肪酸峰的相对峰面积作为数据源, 输入SIMCA-P数据分析软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)及掺假模型建立。结果 获得鳕鱼肝油软胶囊GC对照指纹图谱及三维掺假识别模型, 44批样品经相似度评价发现有2批拟似掺假植物油, 将拟似样品色谱数据标准化后导入SIMCA-P软件, 显示2批样品均掺了大豆油, 掺假比例约为15%和35%。结论 脂肪酸GC指纹图谱结合化学计量分析为鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定提供一种可靠准确的检测手段, 可快速有效识别鳕鱼肝油掺假行为。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用\     

广陈皮提取物的HPLC指纹图谱研究

建立广陈皮提取物的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为陈皮提取物原料的质量控制提供依据。采用HPLC法分析测定13批广陈皮样品。色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-2.0%乙酸水溶液梯度洗脱;检测波长:283 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;上样量:10μL。建立广陈皮提取物的指纹图谱,确定出11个共有峰,广陈皮样品的相似度在0.967~0.974之间。     

高效液相色谱-电化学检测指纹图谱鉴别3种单花种蜂蜜花源

基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图谱,提取HPLC-ECD图谱共有峰面积信息并应用主成分分析和系统聚类分析进行蜂蜜花源分类,并对完全未参与建模的蜂蜜样品进行验证。结果表明,45个蜂蜜样品(枸杞蜜、荆条蜜、荔枝蜜各15个),均可通过主成分分析和系统聚类分析按照其花源正确分类,正确率达到100%。该蜂蜜花源鉴别的模型对完全未参与建模的枸杞蜜、荆条蜜和荔枝蜜样品的正确预判率可达到100%、80%和100%。研究表明,HPLCECD指纹图谱技术应用主成分分析和系统聚类分析可以作为一种快速、准确、绿色的判别蜂蜜花源的方法。     

利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。     

蓝莓酒中11种酚酸的高效液相色谱测定

实验采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250×4.0mmID,5μm),以甲醇:乙酸:水溶液为流动相,流速为1.0ml/min梯度洗脱,SPD-6AV紫外检测器,30℃柱温,紫外检测波长为280nm。建立了一种新的同时测定蓝莓酒中11种酚酸含量的高效液相色谱法,并测定了蓝莓酒发酵样中酚酸的含量。     

异麦芽低聚糖的高效液相色谱法分析

以Carbohydrate柱为分析柱，乙醇：水＝80：20为流动相，WatersR401示差折光检测器，对以大米为原料，利用酶解所得到的异麦芽低聚糖浆进行分析，分析结果离效果良好。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

草莓汁中糖酸组成分析及其在掺假鉴别中的应用

为了解草莓汁的糖酸组成特点并探索其在掺假鉴别中的应用,采用高效液相色谱法对10个品种草莓果汁中可溶性糖、有机酸组成与含量进行分析,结合化学计量学方法探索其在草莓汁掺假鉴别中的应用。结果表明,草莓汁中可溶性糖主要由蔗糖、葡萄糖和果糖组成,有机酸主要是柠檬酸和苹果酸。不同品种草莓果汁中各种可溶性糖和有机酸的含量存在较大差异,但葡萄糖与果糖的比值受品种影响较小,柠檬酸占检测到总有机酸含量的62.39%~82.73%。通过分析草莓原汁及其掺假样品中可溶性糖和有机酸组成,结合主成分分析和线性辨别分析等模式识别方法,可以实现对草莓果汁与掺加梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁等掺假样品的区分,而且掺假量越大,区分效果越好。草莓果汁可溶性糖和有机酸组成特征结合化学计量学分析能够对掺假草莓果汁进行较好地区分,可用于草莓果汁掺假鉴定和质量控制。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。