电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度.方法 根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系...     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

目的 评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度.方法 依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2018的评估方法...     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确...     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0～50、0～50、0～50、0～50和0～2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。     

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量。方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样, 外标法定量。结果 铅、砷、镉、铬在0~50.00 μg /L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为≥0.9995, 方法检出限为: 铅2.0 μg /kg、砷19.0 μg /kg、镉1.0 μg /kg、铬9.0 μ g /kg, 加标回收率的范围为81.5%~119.1%。结论 该方法试样处理简便, 测定速度快, 结果准确, 适用于酸角浸膏的检测。