HPLC快速测定辣椒及其制品中苏丹红1号方法的建立

以辣椒及其制品为研究对象,建立HPLC快速测定苏丹红1号的方法。采用反相色谱法,以V(水)∶V(乙腈)∶V(丙酮)=20∶58∶22为流动相,用二极管阵列紫外-可见光度检测器(DAD)检测辣椒制品中的苏丹红1号。该分析方法的线性范围为1.95～24.4μg/mL,加标回收率在99.0%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)0.42%(n=6),检出限(信噪比S/N=3)0.3μg/mL。该方法经实际应用,具有良好的准确性和重现性,且操作简单,易推广。     

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定辣椒制品中的10种工业染料

建立简便快速的测定辣椒制品中10种工业染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液的流动相体系和正负离子同时采集模式,用高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定10种工业染料。结果表明,10种工业染料在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.9963~0.9999,检出限为1.0μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为71.4%~102.9%,相对标准偏差（RSD）小于10 %。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中10种工业染料的测定。     

辣椒制品中的苏丹红检测方法的优化

优化了辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测方法。样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.75%的乙酸水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于500nm波长下检测。结果表明:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.08~2.56μg/mL时有良好的线性关系,在添加浓度为0.15~1.28μg/mL时,辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为86.2%~97.7%;辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为87.2%~94.8%;辣椒酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为82.7%~92.0%。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.03,0.05,0.03,0.06μg/mL。实验表明:优化后的方法比国标GB/T 19681-2005方法耗时短,灵敏度高,简便,重现性好,适于实验室的日常检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物

建立了采用介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS/MS)技术对水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)进行快速筛查的方法.样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI 离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行质谱检测.在此条件下,MG和LMG在1～20 μg/...     

液质法测定进口猪产品中莱克多巴胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定进口猪产品中莱克多巴胺残留量。样品经乙酸铵溶液提取,加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶酶解后,通过MCX固相萃取小柱净化,采用电喷雾离子源及多反应监测模式进行检测。莱克多巴胺在0.25μg/kg~5μg/kg范围内的标准曲线线性关系良好,相关系数R大于0.99,本方法的定量检出限为0.5μg/kg。在3个浓度水平进行添加回收试验,回收率为80.4%~96.3%,相对标准偏差为0.95%~6.23%。     

Screening assay of residual antibiotics in livestock samples by LC-MS/MS

A LC-MS/MS screening assay of multi-class antibiotics was developed for 19 residual antibiotics in livestock samples. Sample preparation employed the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) approach using 0.5% formic acid in acetonitrile-methanol (8 : 2), with salting-out using magnesium sulfate, trisodium citrate and sodium chloride. Recovery values from 5 different livestock samples ranged from 45.5 to 121.6%, and the RSDs were under 18% at two concentration levels. The limit of quantification values of 19 analytes were under 10 μg/kg in all livestock samples, and the procedure can detect almost all analytes under the MRL. Screening capability was confirmed by employing spiked samples. This new screening assay for residual antibiotics in livestock samples is expected to be useful for routine laboratory tests.     

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C₁₈(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1 μg/kg,在1~100 μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物

目的建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法。方法使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱。结果使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明。结论方法简便快速,专属性好。