破乳诱导萃取-ICP-MS法测定食用油中镉的含量

建立破乳诱导萃取结合电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法测定食用油中重金属镉含量的方法。优化关键实验参数（表面活性剂种类、表面活性剂质量浓度、硝酸体积分数以及食用油取样量）,应用优化的实验条件检测实际食用油样品。优化的实验条件为Triton?X-114作表面活性剂质量浓度0.09?g/mL、硝酸体积分数5%、食用油取样量2.0?g。该方法食用油中镉的检出限为0.031?ng/g,标准曲线的相关系数大于0.999?9,回收率在90.3%～105.0%之间。与传统的微波消解法对比,2?种方法得到的结果无显著性差异。此破乳诱导萃取法是一种简单、快速、绿色的样品前处理方法,结合ICP-MS可以实现食用油中镉的灵敏、准确检测。     

超声辅助氨水提取-ICP-MS法测定矿物质预混料中总碘

试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定矿物质预混料中碘元素的方法,优化了氨水浓度及超声时间等因素对提取的影响,并探讨了提取液的稳定性。结果表明,在超声40 min条件下, 20%氨水溶液可较好地提取矿物质预混料中的总碘,碘可稳定存在于提取液48 h;以103Rh作为在线内标,采用4 mL/min氦气碰撞池模式的ICP-MS法测定碘含量,碘的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数R为0.999 8,方法检出限为0.015 mg/kg。对预混料样品加入低、中、高三个梯度标物测定,回收率在95%～105%之间,重复性RSD为2.6%,再现性RSD为1.4%, n=7。该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同矿物质预混料中总碘含量的测定。     

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。     

碱超声提取-ICP-MS法快速测定水产品中碘的含量

目的：建立一种用碱超声提取-ICP-MS高效测定水产品中碘含量的方法。方法：样品经5%四甲基氢氧化铵(TMAH)超声提取3 h,通过ICP-MS,以Te为内标,对样品溶液进行测定。结果：在最优的前处理方法和仪器条件下,碘在质量浓度为0～20μg·L^-1时线性关系良好,相关系数R=1.000 0,平均回收率为90.3%～96.9%,标准物质验证结果均在范围内。结论：该方法准确率高、简单可靠、线性关系好、检出限低,适用于各类水产品中碘含量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定藻类植物中总碘

为建立藻类植物中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法,以硝酸为消解介质、铑做内标,优化仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等试验。方法的检出限为3μg/kg,线性范围为0~25μg/L,相关系数r优于0.999。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在96.0%~106.0%之间,藻类标准物质的测定结果与标实值一致。结果表明,建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于藻类制品中碘含量的测定。     

ICP-MS法测定乳制品中碘的含量

建立了基于ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定乳制品中碘的方法.用5％TMAH做提取剂,在85℃水浴震荡3h,水定容50mL,在4℃、8000r/min条件下离心10 min,滤液在ICP-MS仪器上分析.当碘的添加量在0.1mg/k...     

超声辅助萃取RP-HPLC法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸含量

采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(v/v,45:55),流速0.8mL/min,检测波长331nm,柱温25℃.迷迭香酸进样量在0.316～3.160μg时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=2.68×106X-1.09×105(r=0.9993).精密度和重现性RSD分别为0.6%和2.1%,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6).3个产地迷迭香中的迷迭香酸的含量在0.11549～0.20157%之间.方法准确,操作简便,数据可靠,可用于迷迭香中迷迭香酸的含量测定.     

微波消解-ICP-MS法测定米粉中铝含量的 优化改进

采用国家标准GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》测定3种米粉样品中的铝含量,根据结果分析该方法在实际应用中的改进策略,从干扰消除、样品消解、标准溶液配制和仪器测定条件等方面提出优化改进措施,并对其有效性进行了测试验证。试验结果表明,改进方法的精密度、重复性和准确度均有较为明显的提高。     

孔雀绿指示剂法测定加碘盐中碘酸根含量

碘量法测定碘酸根离子一般采用淀粉作指示剂 ,但在测定加碘盐中碘酸根离子含量时 ,由于大量电解质氯化钠的存在 ,降低了指示剂变色的灵敏度。本文研究了以孔雀绿为指示剂时测定加碘盐中碘酸根含量的适宜条件 ,用于实际样品测定 ,获得满意结果     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

超声萃取-HPLC法测定纺织品中AP和APEO

建立了一种纺织品中烷基苯酚(AP)和烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)含量测定的超声萃取-高效液相色谱(HPLC)方法。样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。与传统方法相比,该方法既缩短提取时间,提高提取效率,又在色谱分离分析中提高分析通量。该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性。     

超声萃取-GC/MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声萃取-GC/MS法测定纺织品中禁用的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)。结果表明,该测试方法对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的检出限分别为0.03,0.08,0.05,0.04,0.30和0.38 mg/kg。以4种标准贴衬为基布,邻苯二甲酸酯标准品的加标回收率为82.5%~112.1%,RSD均小于10%。该方法简单、快捷、准确可靠,适用于对纺织品中PAEs的测定分析。     

超声萃取-GC法测定纺织品中7种硝基苯类化合物

建立了超声萃取-气相色谱法测定纺织品中7种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取和旋转蒸发仪浓缩定容后,采用气相色谱仪(带电子捕获检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。优化的超声萃取条件为:萃取试剂选择二氯甲烷,萃取温度40℃,萃取时间25 min,萃取溶液体积20 m L。采用该方法检测7种硝基苯类化合物的方法检出限(LOD)为0.008~0.250 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.02~1.00 mg/kg;在一定质量浓度范围内,线性相关系数r~2为0.997 2~0.999 9;三个质量浓度添加试验中,加标回收率为81.4%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为2.48%~7.85%(n=6)。该法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中硝基苯类化合物的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属

建立微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属元素的测定方法。采用微波消解法对人参样品进行消解,电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)同时测定人参中的As、Pb、Hg、Cd和Cu。结果表明,As、Pb、Hg、Cd和Cu的线性相关系数均大于0.999 5,回收率均在88%~110%之间,检出限分别为2.49,0.37,1.02,0.18和0.61 mg/kg,相对标准偏差(n=5)均小于7.0%。该方法检出限、回收率、准确度、精密度满足测定要求,可用于测定人参中的重金属,并为完善人参质量标准提供依据。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)...     

微波消解-ICP-MS法测定桄榔粉中多种元素

建立一种同时测定桄榔粉中多种元素含量的方法。采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定广西龙州县桄榔粉中铁、锰、铜、锌、硒、铅、镉、砷、镁、铝、镍等18种元素含量。桄榔粉样品中各元素含量略有差异,镁、铁、铝、钛、锌5种元素的含量均大于1.0 mg/kg;铬、锰、铜、锶、钡5种元素的含量大于0.1mg/kg且小于1.0 mg/kg;钒、钴、镍、砷、硒、镉、锡、铅8种元素含量均小于0.1 mg/kg,该方法的各元素线性相关系数在0.999 3～1.000 0之间,线性范围在0.5～1 000 ng/mL之间,检出限在0.000 00～0.049 6 mg/kg之间,各元素不同加标量(加标量分别为0.20, 0.40和0.60μg)的平均回收率为84.0%～104.9%,重复性试验的RSD为0.00%～9.69%(n=6);采用国家标准物质绿茶GBW 10052 (GSB-30)作为质控样品对该方法进行验证,元素的测定值均在标准值范围内。该方法快速、简便、可靠,可用于同时分析桄榔粉中的多种元素含量。     

碘显色法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是较难测定的烟草组分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,借鉴食品中淀粉的测定,建立了碘显色法测定烟样中淀粉含量的方法。即在600nm处测定淀粉-碘反应液的吸光度,再根据淀粉标准曲线计算出烟草中的淀粉含量。该方法的平均回收率96 8%,CV=0 97%。与传统的酸解法和酶解法进行了比较,并采用该方法测定了18种烤烟烟叶和15种市售卷烟的淀粉含量。     

微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属

虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114～8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%～119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%～7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。