高效液相色谱-串联质谱法定量分析橄榄果实氨基酸组分

为探索橄榄果实成熟过程氨基酸含量变化与营养价值及风味品质的相关性,利用高效液相色谱-串联质谱法定量分析普通橄榄‘长营’与清橄榄‘清榄1号’果实水解和游离氨基酸成分。结果表明：在水解氨基酸中,2?个品种果实均含有16?种氨基酸,其中7?种必需氨基酸和9?种非必需氨基酸,氨基酸种类丰富;但是,二者水解氨基酸总含量变化规律存在差异,‘长营’果实氨基酸总量呈升-降-升的变化趋势,‘清榄1号’为降-升-降-升;二者营养指标氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分均不理想,为营养不均衡类型。在游离氨基酸中,‘长营’果实氨基酸含量变化呈升-降-升-降,‘清榄1号’相反,为降-升-降-升;2?个品种果实均含有19?种氨基酸,甜味氨基酸和鲜味氨基酸占比较高,‘清榄1号’鲜味（谷氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺）和甜味氨基酸（谷氨酰胺）贡献值高于‘长营’,使得‘清榄1号’鲜甜口感优于‘长营’,鲜食品质更佳,为橄榄果实风味判断提供依据。     

湖南常见辣椒品种游离氨基酸主成分分析及综合评价

游离氨基酸参与辣椒中风味物质的合成,其种类及含量与辣椒品种密切相关.采用高效液相色谱-串联质谱法对湖南常见大红椒、青尖椒、螺丝椒、小米椒、小红椒、大青椒6种辣椒的游离氨基酸进行分析,明确不同辣椒品种游离氨基酸组成差异,以期为合理开发和利用辣椒资源提供理论依据.结果表明:6种辣椒中共检出24种游离氨基酸,其中青尖椒、螺丝...     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定啤酒中20种游离氨基酸含量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法 啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下进行检测。结果 20种游离氨基酸在各自相应线性范围内,线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;加标回收率为81.3%～108.4%,相对标准偏差在2.5%～7.2%之间,方法检出限为1～6 ng/mL,方法定量限在3～15 ng/mL之间。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可快速检测出啤酒中的20种游离氨基酸成分。     

橄榄果实游离氨基酸测定方法的优化

探索一种适于橄榄果实游离氨基酸含量测定的方法。通过单因素实验初筛茚三酮显色法中的条件,如p H、显色剂含量、加热温度和加热时间,并通过稳定性、精密性、重复性和加样回收实验进行方法学验证。结果发现:茚三酮显色法的最佳反应条件为最大吸收波长568 nm、p H6.6的磷酸缓冲液、0.5 m L 2%茚三酮溶液、加热温度100℃和加热时间25 min,在30 min内OD值改变0.41%,稳定性RSD=0.34%(n=9)、精密性RSD=0.09%(n=9)、重复性RSD=1.71%(n=6)、回收率达100.34%、RSD=2.21%(n=6)。表明茚三酮显色法测定橄榄果实游离氨基酸含量在此条件下稳定且精密性、重复性和回收率良好,可用于橄榄果实游离氨基酸的快速简便测定。      

游离氨基酸检测方法及其应用

游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度均提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。     

不同品种百合内外鳞片游离氨基酸组成的主成分分析及聚类分析

为研究不同品种百合鳞茎中游离氨基酸(free amino acids,FAAs)综合品质的差异,以7种百合内外鳞片为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定游离氨基酸种类和含量,采用味道强度值、主成分分析法及聚类分析法综合评价。结果表明:百合中氨基酸含量丰富,均含有21种FAAs,总量在4.10～10.10 mg/g之间。不同品种之间总游离氨基酸(total free amino acids,TFAAs)、必需氨基酸(essential amino acids,EAAs)、呈味氨基酸、药用氨基酸含量均存在差异。整体上,内片TFAAs含量高于外片,平均值分别为7.00 mg/g和6.18 mg/g;所有品种中,兰州(平陆)、兰州(兰州)、川百合中TFAAs含量较高,岷江百合最低;卷丹、川百合中EAAs含量高,内外片含量均占TFAAs的10%以上;呈味氨基酸中,以苦味和鲜味氨基酸占优势,谷氨酸和精氨酸为主要贡献者;药用氨基酸含量丰富,所有品种占TFAAs的49.18%～70.15%。通过主成分分析提取5个主成分,累计方差贡献率为88.803%,能较好体现FAAs综合信息。根据综合排名得出前3...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法。方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEHAmide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测。结果 建立的测定方法对各氨基酸分离效果及峰型良好,在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数(r)均大于0.998, 16种氨基酸在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,方法检出限0.23～4.59 mg/kg。样品在3个添加水平(25、50、100 mg/kg)的平均加标回收率为78.1%～114.4%,相对标准偏差0.7%～6.6%。测定部分预包装柳州螺蛳粉生产厂采样的酸笋原料,各氨基酸含量为0～625.8 mg/kg。结论 该方法简便快捷、测定高效,可用于酸笋的多种氨基酸含量分析测定。     

基于超高效液相色谱-串联质谱的橄榄果实多酚测定及其抗氧化活性分析

目的:定性分析和定量检测橄榄(Canarium albumL.)果实提取物中主要酚类物质以及评价其抗氧化活性。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱鉴定了橄榄果实中的12种酚类化学成分;利用多重反应检测模式的超高效液相色谱-串联质谱技术,建立一个快速、稳定可靠检测橄榄果实多酚的方法。该方法可在15 min内完成,其检测范围内线性良好(r0.98);定量限小于1.436 ng/mL;检出限小于4.786 ng/mL;准确度大于80.19%,精密度大于1.12%;回收率大于80.13%。适用于橄榄果实中多酚物质的定性定量分析。对橄榄果实不同溶剂提取的多酚组分定量分析表明,3-O-没食子酸奎宁酸和老鹳草素同分异构体含量最高,为橄榄果实提取物中主要成分。对不同溶剂提取的橄榄果实多酚及其抗氧化能力的研究表明,80%丙酮溶剂提取具有更高的多酚含量和抗氧化能力。     

酱油中游离氨基酸成分分析

采用高效液相色谱柱前衍生法对酱油中氨基酸的组成进行分析，结果表明市售酱油中氨基酸的组成与酿造酱油中氨基酸组成存在一定的差异，这是因为人为添加了鲜味剂，或者是使用植物蛋白水解液所致。经研究表明通过对酱油中氨基酸组成成分分析可以作为酿造酱油品质评价体系提供新思路。     

不同产地玫瑰花氨基酸成分分析与评价

目的 建立测定玫瑰花氨基酸成分的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ/MS),为不同产地玫瑰花溯源和品质评价提供思路.方法 采用UPLC-...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

黑果腺肋花楸花色苷提取工艺优化及其抗氧化活性和组成鉴定

目的：优化超声波辅助提取黑果腺肋花楸花色苷的条件,测定花色苷的抗氧化能力,鉴定黑果腺肋花楸花色苷提取物的组成成分。方法：采用响应面法优化花色苷提取条件,通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力、2,2’-联氨-双（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力及Fe3＋还原能力方法评价其抗氧化能力,高效液相色谱-质谱联用法进行成分分析。结果表明：提取温度60?℃、超声功率100?W、料液比1∶30（g/mL）、超声时间31?min、乙醇体积分数64%和pH?2.0时为最优提取条件,此时黑果腺肋花楸花色苷含量可达（3.61±0.01）mg/g。体外抗氧化实验表明,在相同质量浓度条件下,黑果腺肋花楸花色苷提取物的抗氧化活性明显高于VC。组分鉴定表明黑果腺肋花楸花色苷提取物中共有6?种花色苷,其中矢车菊-己糖苷二聚体和矢车菊-3,5-二己糖苷为新检测出的2?种花色苷。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2 种杀虫剂（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代谢产物（克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP）多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C18 两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C18柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5?种分析物在0.2～1?000.0?μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7?μg/kg;定量限为1.0～5.0?μg/kg。各种分析物在空白基质中的3?个添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100?μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125?μg/kg）的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。