稻谷中几种有机磷农药残留的检测方法

将粉碎过筛的稻谷样品加水湿润,乙腈提取,在气相色谱仪FPD检测器进样检测,能较好分析稻谷中甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷等五种农药的残留.五种农药的四种浓度添加回收率均在80%～110%,相对标准偏差在15%以内,完全符合食品中农药残留检测的要求.     

人参制品中多种有机氯农药残留量测定

人参制品中有机氯农药残留测定,用正己烷提取分离技术制备样品溶液,经浓硫酸纯化,采用气相色谱测定。14种有机氯农药在0.03μg/L~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.03μg/kg;添加回收率为60.09%～114.44%;相对标准偏差（RSD）3.77%～11.92%。     

气相色谱法快速检测粮食中10种农药多残留的研究

建立了一种粮食中农药多残留的快速检测方法.采用丙酮作为萃取剂,经过手摇振荡2 min后过滤,直接用气相色谱检测.以稻谷、小麦、玉米为基质进行添加回收试验,稻谷的添加回收率为100.8％～113.5％,RSD≤8.7％;小麦的添加回收率为97.4％～112.6％,RSD≤10.1％.玉米的添加回收率为92.6％～112.8％,RSD≤9.8％.稻谷中农药的检出限(LOD)为2.0～18.0 μg/kg;小麦中的为3.0～22.0 μg/kg;玉米中的为3.0～24.0 μg/kg.该方法简便快捷,定量准确可靠,可以满足粮食中农药多残留分析的要求.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

快速蒸馏——乙酰丙酮分光光度法测定香菇的甲醛

研究了利用自动蛋白质测定仪的蒸馏装置,采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇中的甲醛。结果发现在香菇样品粉碎过20目筛。浸泡时间4h以上,称样质量为2g,蒸馏体积20mL为最优检测条件。回收率为87%￣96%。     

气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。     

不同粉碎粒径高粱猪消化能与消化率的比较研究

采用替代法比较了过20、40、60目筛高粱猪消化能及粗蛋白质、氨基酸与粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维的消化率,利用SDS-II单胃动物仿生消化系统进行不同粒径高粱干物质消化率及脱脂后的干物质消化率测定的比较研究。结果表明,以干物质基础计,过20、40及60目筛的高粱总能分别为15.61、15.79、15.73MJ/kg,消化能值分别为12.62、14.17、14.19 MJ/kg;试验中高粱粉碎粒径从过20目降低到过40目和60目筛,消化能表现为显著增加,过40目和60目筛的高粱比过20目高粱消化能分别提高了12.29%和12.42%。在消化率方面,粗蛋白质消化率、15种氨基酸的消化率、体外仿生消化系统干物质消化率及脱脂后干物质消化率表现为过20目数值﹤过40目数值﹤过60目筛数值;而粗纤维、中性洗涤纤维及酸性洗涤纤维消化率为过40目筛高粱数值最大,过60目筛次之,过20目筛为最低,说明从纤维的利用率方面考虑,过高或过低高粱粉碎粒径,不利于猪对纤维的消化吸收利用率。因此,结合不同粒径高粱的猪消化能值、粗蛋白质、粗纤维的消化率以及利用单胃动物仿生消化系统测定的干物质消化率和脱脂后的消化率数值,推荐猪饲料中高粱粉碎粒度以过40目筛为宜。     

液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL～300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL～200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg～6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%～120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%～9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。     

旋风粉碎-筛分法测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量

根据烟梗(末)浆和外加纤维经旋风磨粉碎后的粉末在60目分样筛中的通过性不同的特点,建立了旋风粉碎-筛分法测定造纸法再造烟叶中外加纤维含量的方法.结果表明:该方法操作简单易行,相对标准偏差为2.74%～3.49%,回收率为95.5%～104.2%.     

剪切技术在鲶鱼加工副产物超细制浆中的应用研究

以鲶鱼副产物中鱼骨、鱼皮、鱼头为研究对象,应用剪切技术进行超细粉碎制浆。通过筛网测得受控切割粉碎机在不同静刀片数以及不同粉碎循环次数情况下过筛累计百分率,观察稳定性,并测定粘度。结果表明,在静刀片数222和粉碎循环3次的情况下,鱼骨、鱼皮、鱼头浆液经150目过筛累计百分率分别为90.00%、82.50%、88.75%;鱼皮物料粉碎难度、浆液粘度均最大;鱼骨浆液的稳定性最高;随着粉碎循环次数的增加,浆液产生团聚现象;粉碎机的静刀片数对浆液的粒度、稳定性、粘度的影响均大于粉碎循环次数。应用剪切技术制备鲶鱼副产物浓浆,实验结果满足实际应用的需要。     

不同干燥方式和粉碎程度对双孢蘑菇理化、营养和功能特性的影响

为了评价双孢蘑菇的加工适应性,以双孢蘑菇为原料,采用热风干燥（hot air drying,HAD）、热泵干燥（heat pump drying,HPD）、真空冷冻干燥（vacuum freeze drying,VFD）3种方式干燥处理后,再进行粗粉碎（60目筛）和超微粉碎（60目筛后再过300目筛）,分别得到HAD普通粉、HPD普通粉、VFD普通粉、HAD超微粉、HPD超微粉和VFD超微粉,分析不同干燥方式和粉碎程度对双孢蘑菇理化、营养和功能指标的影响。结果表明,3种干燥方式处理双孢蘑菇中,VFD双孢蘑菇色差变化与褐变度最小、复水性最佳,VFD双孢蘑菇粉振实密度和水合能力最大,粗多糖、可溶性蛋白和总三萜的溶出量最高,因此VFD双孢蘑菇整体品质最佳;HAD双孢蘑菇的整体品质最差;HPD双孢蘑菇粉麦角甾醇溶出量最高,HPD双孢蘑菇整体品质介于VFD和HAD双孢蘑菇之间。不同粉碎程度双孢蘑菇粉中,与双孢蘑菇普通粉相比,超微粉的粒径更小、振实密度更大、水溶性更好,营养和功能性成分的溶出量更高,抗氧化活性更强,而持水力和溶胀度有所降低。综合分析可知,3种干燥方式中,VFD能最好地保持双孢蘑菇的...     

不同物理方法处理刺梨果渣理化性质分析

以刺梨果渣为研究对象,通过对果渣纤维进行改性,提高其加工适应性及功能品质。采用双螺杆挤压、超微粉碎和挤压-超微粉碎联用处理方式对刺梨果渣基本营养成分、微观形态结构和理化性质进行对比分析。结果表明:3种改性方式对刺梨果渣营养成分、理化性质等影响显著,其中挤压处理对果渣水溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)含量提高效果最佳,其含量为24.39%,是原果渣SDF含量的3.11倍;超微粉碎组(粒径250~150μm)和挤压处理组果渣膨胀力较对照组(过60目筛的原刺梨果渣粉)提高,持水力较对照组都有所降低,葡萄糖吸附能力除挤压组在个别葡萄糖浓度条件下吸附量较对照组略高,其余各组都低于对照组。超微粉碎、挤压和挤压-超微粉碎联用处理使果渣的水溶性得到显著提高(P0.05)。挤压-超微粉碎联用处理对果渣阳离子交换能力改善最明显。刺梨果渣经改性后理化性质得到改善,可更好地发挥其生理功能,为开发制备高膳食纤维的功能性产品提供基础依据。     

Wet grinding characteristics of soybean for soymilk extraction

Wet grinding of hydrated soybean was carried out with mixer grinder, stone grinder and colloid mill which revealed that particle size had a profound effect on the protein recovery in the extracted milk with a maximum recovery of 89.3%. Greater reduction in particle size was achieved with mixer grinder (180 μm) with 5 min of grinding while reduction was not significant beyond 18 min (233 μm) in stone grinder. Specific energy consumption in colloid mill was only one-fourth of the mixer grinder while stone grinder required twice the energy. Although Kick’s, Rittinger’s and Bond’s laws could not be applied for total grinding duration, all the three classical laws were found suitable after the initial grain break-up period (2 min). Temperature and duration of thermal treatment given during hot extraction influenced protein recovery and viscosity of soymilk. The results suggest that colloid mill is a potential device for industrial scale operation.     

果冻类样品中非法添加物质2种提取方法比较

目的比较常规加热法和粉碎离心法对果冻类样品中非法添加物质的提取效果。方法以常见的2种降糖类、4种减肥类和3种利尿类非法添加化学物质为研究对象制备基质加标阳性样,样品经加热和粉碎离心处理后采用超高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,以基质效应、回收率和精密度为指标考察2种方法的提取效率。结果加热处理下样品的回收率为31.27%~135.50%,精密度为0.75%~16.40%,经粉碎离心提取处理下的样品中的9种非法添加化学药物回收率为51.60%~116.90%,精密度为1.63%~10.70%,粉碎离心处理下样品的基质效应也低于加热处理。结论相较于加热提取法,粉碎离心提取法操作简便、结果稳定可靠、灵敏度高,可用于果冻类胶质样品的样品前处理。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

不同湿法粉碎装置的粉碎能耗及豆浆特性的研究

实验分析了石磨、胶体磨、剪切粉碎机对生大豆和煮过的大豆的粉碎特性。在分批粉碎时,粉碎时间的长短与粒径的大小成逆相关,与粉碎能耗的多少成正相关。石磨的能量利用率最低,粉碎生大豆的能耗为剪切粉碎机的1.83倍。和生大豆相比,煮过的大豆所需的粉碎时间要长些,因此所需能耗要高些。三种典型的能耗学说（基克的体积学说、邦德的裂纹扩展学说、雷廷格的表面积学说）都可以被应用,但雷廷格学说较其它两个学说更适合,其次为邦德学说。煮过的大豆浆液粘度比生大豆的要大,两者都显示出非牛顿假塑性。     

The effect of sample grinding procedures after processing on gas production profiles and end‐product formation in expander processed barley and peas

Grinding is a technological process widely applied in the feed manufacturing industry and is a prerequisite for obtaining representative samples for laboratory procedures (e.g. gas production analysis). When feeds are subjected to technological processes other than grinding (e.g. expander treatment), grinding afterwards may disturb the effect of processing, both in practice and when laboratory techniques are applied. Therefore, this study aimed to establish the possible effects of different grinding procedures and sample preparation on the degradative behaviour of expander processed barley and peas. Samples of expander processed barley and peas were subjected to six different sample preparation procedures (intact sample, dissolved sample, samples ground stepwise over 6 and 3 mm sieves, samples ground stepwise over 6, 3 and 1 mm sieves, samples ground over a 3 mm sieve and samples ground over a 1 mm sieve). The patterns of gas production in these samples were studied over a period of 72 h incubation using an automated in vitro gas production system. The particle size distribution determined by dry sieve analysis and the Coulter counter method changed due to the different grinding procedures. Grinding the samples of expander processed barley and peas changed the kinetics of gas production and led to a faster degradation, most pronounced after stepwise grinding. However, the formation of the fermentation end‐product was not affected by the method of sample preparation. In expander processed barley, the difference in the degradation pattern due to the different grinding procedures was small. Copyright © 2007 Society of Chemical Industry     

Effects of Meat Temperature, Particle Size, and Grinding Systems on Removal of Bone Chips from Ground Meat

BONE CHIPS (9.5 mm or 13 mm) were added to ground meat batches (45.3 kg) at 0.5%. Meat batches were tempered to -2.2^°C and 3.3^°C to evaluate effect of temperature during grinding. Three commercial bone elimination systems were used for comparison. Grinding at ? 2.2^°C was not significantly (P<0.05) different from 3.3^°C for bone in the final product but more bone remained in the grinder barrel after grinding at 3.3^°C. The large chips were more readily fractured and passed to the final product. The channelled central system passed significantly (P<0.05) more bone into the final product than the others. With all bone removal systems, the small chips were more readily removed from the grinder through the removal system.     

有色蔬菜农药多残留检测样品预处理方法研究

以韭菜、油菜、菠菜和胡萝卜为试材,在样品均质前添加石墨粉并采用SPE固相萃取方法进行提取液净化处理,分析其脱色效果,并对样品中72种农药的回收率进行测定,探讨有色蔬菜农药多残留GC-MS检测中的样品预处理方法。颜色较浅样品提取液净化时,用300mg石墨柱与PSA柱串联,可以有效地排除样品提取液中色素的干扰,使94%以上农药的回收率介于60%～120%之间。颜色较深样品除进行上述处理外,在样品均质前添加少量石墨粉,不仅可以获得理想的脱色效果,而且待测农药的吸附损失也较少,90%以上农药的添加回收率在60%～120%范围内,可以达到理想的检测效果。