饲料中维生素A测定的前处理条件研究

通过正交实验研究了前处理的3个主要因素(称样量、制样方式和提取方法)对维生素A测定结果的可靠性的影响。结果表明,饲料中维生素A测定的最佳前处理条件为样品不进行振荡、不进行打样、使用原样进行测定,称样量为10 g,用皂化的方法进行提取。     

甲醇超声提取法测定保健食品中维生素A

目的 采用甲醇超声方法提取保健食品中的维生素A。用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)法进行含量测定, 并与GB/T 5009.82-2016进行比较, 同时进行方法学验证。方法 样品前处理方法为甲醇超声提取法。采用C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱, 甲醇为流动相, 检测波长为325 nm, 流速为1 mL/min, 柱温为30 ℃, 进样量为20 μL。结果 超声时间为5~15 min提取效率最高, 工作曲线在1.00~10.00 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9998, 相对标准偏差为1.82% (n=6), 平均回收率为101.09%, 方法检出限为10 μg/100 g, 定量限为31 μg/100 g。结论 和国标法相比, 本方法操作简单、准确度高, 适用于保健食品中维生素A含量的测定。     

冷皂化-HPLC测定强化食品中的维生素A、E的方法研究

目的 建立测定强化食品中的维生素A、E的冷皂化-HPLC方法.方法 试样经过夜冷皂化后,醋酸调pH值至6.0～7.5,定容离心后高效液相色谱法测定;色谱条件:色谱柱SUPERIOREX ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇+水=94+6.结果 方法的线性范围:维生素A:0.25～3.00μg/ml;γ-、δ-、α-维生素E:10.0～150μg/ml.相关系数(r)为0.9997～0.9999;方法的定性检出限维生素A、γ-、δ-、α-维生素E分别为:0.40、5.0、5.0、8.0μg/g;定量检出限:1.30、16.7、16.7、26.7μg/g.高低两个浓度水平加标回收率77.1%～105.0%;相对标准偏差(RSD)均<5%.结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中维生素A、E的测定.     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内,线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、E检测方法的比较研究

目的 以国家标准GB5009.82-2016第一法(GB方法)和AOAC 2012.10/ ISO20633:2015 (AOAC/ISO方法)为例,通过文本分析和实验数据比较反相液相色谱法(RF-HPLC)和正向液相色谱法(NP-HPLC)检测婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的差异,分析可能导致方法结果产生差异的原因,提出科学建议。方法 通过标准方法文本原理比对,分析两种方法的原理及技术步骤差异;通过质控样检测,分析两组结果的标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值、平均值、回收率等指标,比对两种方法的精密度和准确度差异;通过市售样品检测,分析两种方法检测结果的系统偏差和比例偏差,判别两种方法对婴幼儿配方乳粉的结果一致性。结果 从方法文本上看,AOAC/ISO方法较 GB方法的步骤更为简便,且标明了方法的适用浓度范围、重复性、重现性等关键指标,标注的检出限及定量限值也较GB方法更低;精密度方面,采用AOAC/ISO方法测得的重复性和重现性标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值结果,均低于GB方法测得的同类指标。准确度方面,AOAC/ISO方法和GB方法测定维生素AE时均表现出较好的回收率(100±5%);样品对比检测结果表明,维生素A两种方法的检测结果不存在系统偏差和比例偏差,结果一致;维生素E两种方法的结果既有系统偏差也有比例偏差,结果不一致。结论 AOAC/ISO 方法和GB方法原理及操作步骤存在明显不同,可能导致两种方法在测定维生素E含量时,结果呈现统计学显著差异。建议加强国内外检测标准的沟通协调,在检测目标物,样品称量方式,样品适用浓度范围等方面做进一步改进和完善。     

高效液相色谱法测定微胶囊中的维生素A

本方法应用罗紫－哥特里方法分离提取微胶囊中的油脂,然后用正相液相法测定油脂中的维生素Ａ。测定方法的变异系数为２．２％, 收率为９６．６－１１０．５％。     

预混合饲料成品中维生素A分析方法的研究

维生素A在动物代谢中具有重要的生理功能,若饲料中缺乏维生素A将会引起动物的多种疾病、如生长缓慢,皮肤和粘膜发生病变(角化),夜盲、死产、不育、繁殖降低等。所以一般预混合饲料中都必须添加维生素A。维生素A在氧化剂和紫外线的作用下,很不稳定,容易分解。而温度和湿度的增高会加速VA的氧化分解,某些微量组分的添加,又会对VA的     

河鲀肝油中维生素A、D检测方法研究

通过实验考察色谱柱、流动相比例、流速大小对维生素A、维生素D检测效果的影响,确定了检测河鲀鱼肝油中维生素A、维生素D含量的最佳色谱条件。结果表明,在最佳色谱条件下,维生素A在0.2～6.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²为0.999 5,RSD为1.3%。维生素D在1～200μg·mL^-1浓度范围内线性关系较好,线性相关系数R²为0.998 5,RSD为1%。该方法操作简单,可有效满足河鲀鱼肝油中维生素A、维生素D含量的检测要求。     

柑皮中黄酮两种提取方法的比较研究

用两种溶剂对柑皮中总黄酮进行提取，试验表明：用乙酸乙酯提取较好。     

大豆油脱臭馏出物中提取维生素E研究探讨

研究大豆油脱臭馏出物提取天然维生素Ｅ四种方法：皂化法；尿素包合法；酯化一蒸馏法 和超临界ＣＯ２萃取法。实验证明：这四种方法都可有效提取维生素Ｅ。本文同时对工艺 条件进行研究，以提高维生素Ｅ含量。     

胡椒碱不同提取方法的比较研究

研究不同提取方法对白胡椒中胡椒碱含量测定的影响。利用紫外分光光度法测定胡椒碱含量,在单因素试验基础上进行优化,得到各种方法的最佳工艺参数,超声法、酶法、超声辅助酶法的提取率可分别达到5.798%、5.286%、6.439%,说明超声辅助酶法对胡椒碱提取效果最优。     

2种不同牛乳外泌体提取方法的比较研究

目的比较研究2种不同的牛乳外泌体提取方法。方法分别采用超速离心法和蔗糖密度梯度离心法从牛乳中提取外泌体,利用透射电镜、动态光散射仪、纳米颗粒追踪仪、免疫印迹等技术对牛乳外泌体进行全面的鉴定表征。结果利用上述2种方法提取获得的牛乳外泌体呈现双层膜的杯托状结构,总体粒径分布在30～200 nm之间且外泌体中常见的特异标记蛋白CD9、CD81、TSG101均存在,不存在污染蛋白Calnexin。结论超速离心法与蔗糖密度梯度离心法均可从牛乳中提取获得结构完整的外泌体,与超速离心法相比,通过蔗糖密度梯度离心法可获取杂质较少、粒径分布更集中的牛乳外泌体,但该法耗时长、外泌体浓度较低。     

液相色谱法检测鱼类肝脏中天然维生素A北大核心CSCD

为了准确测定鱼类肝脏中维生素A(维生素A_(1)、维生素A_(2))含量,对样品预处理方法(水浴皂化法、室温皂化法、直接提取法)和检测方法(正相色谱法、反相色谱法)进行筛选,并应用于9种经济鱼类肝脏中维生素A的测定。结果表明:维生素A_(1)、维生素A_(2)标准品用反相色谱法检测分离效果良好,且在各自线性范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.99;水浴皂化法维生素A含量显著高于室温皂化法及直接提取法(p<0.05),且维生素A_(1)平均回收率为104.52%,维生素A_(2)平均回收率为90.94%;在9种鱼中,除了淡水鱼乌鳢和大口黑鲈外,其他淡水、海水鱼类肝脏中维生素A总含量均达200μg/100 g以上,其中海水鱼龙趸石斑鱼肝脏中维生素A总含量最高,达到14413.78μg/100 g。水浴皂化法结合反相色谱法精密度良好,适用于鱼类肝脏中维生素A的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

竹荪多糖提取方法的比较研究

以竹荪为原料,采用正交实验对超声复合酶法提取竹荪多糖工艺进行优化,并与热水提取法、超声波法、纤维素酶法、果胶酶法、木瓜蛋白酶法、复合酶法进行比较,结果表明,超声复合酶法提取竹荪多糖的最佳条件是料液比1∶50,酶解时间60min,酶解pH6,超声时间40min,多糖提取率为16.35%,而热水提取法多糖提取率为9.77%,超声波法为6.64%,纤维素酶法为8.84%,果胶酶法为10.06%,木瓜蛋白酶法为10.35%,复合酶法为11.27%,均低于超声复合酶法。故超声复合酶法提取竹荪多糖的提取率最高,所需时间较热水提取法大为减少,是7种方法中最好的提取方法。      

灵芝多糖不同提取方式的比较研究

目的 比较5种不同提取方式所得灵芝粗多糖的提取得率、理化性质、抗氧化活性, 确定最优提取方式。方法 采用热水浸提法、超声清洗辅助提取法、超声破碎提取法、微波辅助提取法、酶辅助提取法提取灵芝粗多糖, 可分别表示为H-GLP、U1-GLP、U2-GLP、M-GLP、E-GLP, 苯酚-硫酸法测定总糖含量、二硝基水杨酸(dinitrosalicylic acid, DNS)法测定还原糖含量, 比较对2,2-二(4-叔辛基苯基)-1-苦肼基自由基(DPPH?)清除活性, 羟自由基(?OH)清除活性和还原力大小, 分析抗氧化活性, 以傅里叶红外光谱仪(fourier transform infrared spectrometer, FT-IR)和高效阴离子交换色谱(high performance anion exchange chromatography, HPAEC-PAD)进行结构表征。结果 5种提取方式提取得率的大小排列顺序为: M-GLP>E-GLP>U2-GLP> H-GLP>U1-GLP, 其中M-GLP的提取得率最高为3.98%, 其多糖含量为46.80%, 还原糖含量为5.36%。5种方式提取所得粗多糖都体现出一定的抗氧化活性, M-GLP具有较强DPPH?清除活性, U2-GLP具有较强的羟自由基清除活性, 十分接近阳性对照。结论 微波辅助提取法在提取得率和抗氧化活性都优于其他提取方式, 值得进一步开发与利用。     

维生素A的毒理学研究进展

维生素A作为人体必需的维生素具有很多生理功能。维生素A作为一种预防疾病的手段,伴随其产生的问题越来越多,维生素A摄入过多造成急性或慢性中毒、肝脏毒性、生殖毒性、发育毒性及致畸性等。维生素A的毒性作用应引起人们的关注。本文总结了维生素A的功能及代谢,重点关注了过量维生素A及其代谢物对细胞或个体造成的毒害作用。