液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较

在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH₂)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。     

食品中农药残留前处理技术现状

近年来出于农产品增产增收的需要,农药被广泛应用于农产品种植及保藏过程中,农药残留超标成为受到全社会关注的问题。然而食品种类繁多、基质复杂,在食品农药残留检测过程中,必须通过有效的前处理技术进行提取和净化,以确保检测结果的准确性和可靠性。对近年来国内外应用于食品中农药残留分析的前处理技术(如固相萃取、固相微萃取、固相分散萃取、QuEChERS等)进行综述,详细介绍食品中农药残留的前处理技术,分析农药残留前处理技术存在问题及发展趋势。QuEChERS方法以其快速、准确、环保、低价、操作简便的优势,是一种较好的农药残留前处理方法。今后仍需提高样品前处理的自动化程度,加快开发农药残留的快检方法和设备。研发便携式固相萃取装置和微型质谱仪是未来发展的方向。     

分散固相萃取法快速测定大米中的酰胺类除草剂

利用分散固相萃取-质谱法测定了大米中的6种酰胺类除草剂,比较了分别用乙酸乙酯和乙腈溶液作为提取溶剂对目标提取物的提取效率,并对样品的前处理方法和净化条件进行优化.结果表明:大米经乙酸乙酯提取后,用PSA分散净化后,6种酰胺类除草剂在0.02～0.5 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为80.5%～111.7%,相对标准偏差为2.1%～10.7%,最低检出限为1.28～3.50μg/kg.该方法操作简便、经济、快速,适用大批量样品的分析.     

多壁碳纳米管改进QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量

建立基于多壁碳纳米管改进分散固相萃取净化技术(QuEChERS),结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量。结果表明：改进的QuEChERS最佳条件为无水MgSO₄添加量800 mg、PSA添加量200 mg、HC-C₁₈添加量100 mg、MWCNTs添加量25 mg;在此条件下测得的12种酰胺类杀菌剂在0.1～2.5μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限为0.05～2.00μg/kg,定量限为0.2～5.0μg/kg;加标实验平均回收率为70.7%～115.0%,相对标准偏差为0.4%～7.4%。该方法操作快捷,净化效果好,灵敏度高,适用于豆类中酰胺类杀菌剂残留量的分析。     

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱-紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威)的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究，并对方法进行了验证，研究结果表明用丙酮作为提取剂，用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，且提高了检测灵敏度。采用Spherisorb C8色谱柱，流动相用乙腈：水(33．5：66．5)，八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威80．9％-89．5％，灭多威82．9％-91．6％，涕灭威82．6-91．2％，抗芽威81．2％-86．7％，残杀威82．3％-93．9％，苯恶威84．7％-94．4％，西维因82．4％-90．0％，仲丁威83．1％-91．0％。变异系数(Cv％)均在3．97以下，检测低限分别为：杀线威0．005，灭多威0．01，涕灭威0．005，抗芽威0．005，残杀威0．0025，苯恶威0．0025，西维因0．005，仲丁威O．01。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。     

分子印迹技术在新烟碱类农药残留分析中的应用研究进展

分子印迹技术(MIT)是基于主客体分子识别作用,以目标物为模板,合成具有专一识别性能的高分子聚合物的技术。分子印迹聚合物(MIPs)具有预定性特异性以及良好的实用性,能够有效解决传统样品前处理和分析检测中非特异性吸附问题,该技术已被广泛应用在新烟碱类农药的分离、富集和检测,提高了检测效率和准确度。本文以分子印迹聚合物为基础系统介绍了分子印迹聚合物的制备方法、新型材料在分子印迹技术中的应用,重点介绍了分子印迹技术在新烟碱类农药前处理和检测两个方面的应用,并对当前分子印迹技术进行了总结和展望。     

改进的石墨烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种氨基甲酸酯类农药的残留量

目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.001~0.02μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990,且定量限均可达到0.01 mg/kg。空白样品在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平下,回收率范围为61%~106%,相对标准偏差为4.6%~13%。结论本方法操作简便、快速、成本较低,适用于茶叶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留

目的 建立微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法 样品经微波预处理抑制酶促反应后, 使用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、丙酮复溶、有机滤膜过滤后, 采用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果 敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、水胺硫磷在0.01~0.50 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 方法的检出限为0.0002~0.0004 mg/kg, 定量限为0.0008~0.0013 mg/kg; 有机磷农药在香葱、韭菜、白萝卜基质中加标0.002, 0.010, 0.100 mg/kg 浓度水平, 加标回收率为83.2%~104.7%, 相对标准偏差在2.3%~10.2% (n=6)。结论 本方法简便, 抗干扰能力强, 定量准确, 具有良好的重现性和稳定性, 能够有效的检测含硫蔬菜中有机磷农残的含量。     

QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展

农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

分子印迹技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹技术是一种由模板、功能单体和交联剂制备的高分子功能材料以展示其选择性分子识别行为的技术,因为其具有专一识别性、预定性和实用性等特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术的基础理论、分子聚合物的制备以及该技术在农药残留检测中的应用,其中主要包括分子印迹在固相萃取、色谱固定相、固相微萃取、分子印迹膜和传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。近几年,分子印迹技术与磁性分子、纳米材料、荧光分子、传感器等应用技术结合,期待在分子印迹固有特异性识别带来的高灵敏度基础上,实现快速检测技术的突破,解决现有农残速测仪所测农药品种受限、假阳性高、定量难等缺点,真正实现高通量快速痕量检测。     

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测啤酒中酰胺类除草剂及其中间体物质

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立同时测定啤酒中8种酰胺类除草剂和2种芳香胺的分析方法。方法稀释过的样品,经活化后的C18固相萃取小柱吸附,用乙腈-甲苯(3:1,V:V)的混合溶液洗脱,DB-5 MS石英毛细管柱分离以及GC-MS的定性和定量分析。结果在线性范围0.1~20μg/L内,本方法的线性关系良好,检出限为2.37~10.28 ng/L。在3个加标浓度(0.1、1和10μg/L)下,回收率在92.1%~113.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.6%~5.4%之间。将所建立的方法对其他3种啤酒进行了检验,未检出10种目标物。结论本研究建立的方法操作简单、回收率高、准确度高,可以应用到检测啤酒中酰胺类除草剂及其中间体物质。     

不同基质食品中乌洛托品残留量的检测方法研究

目的 建立适用于猪肉、豆干、豆腐、腐竹基质中乌洛托品的分析检测方法.方法 比较提取方式、浓缩温度、固相萃取柱、微孔滤膜等关键因素测定样品中乌洛托品,样品用乙腈超声提取,35℃旋蒸浓缩,经cleanert PCX固相萃取柱及0.22μm亲水PTFE微孔滤膜净化,高效液相色谱串联质谱仪进行检测.结果 乌洛托品在5～500μ...     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药

目的 利用液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱技术构建母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法 母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺 (primary secondary amine, PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测,内标法定量。 结果 24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低三个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。 结论 该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。