高效液相色谱法测定杏罐头中的柠檬黄、日落黄

水果罐头中添加的合成色素大部分被果肉所吸附,为充分提取色素,优化水果罐头中合成色素的测定方法.采用无水乙醇-氨水溶液浸泡、离心,提取被杏果肉吸附的柠檬黄、日落黄,高效液相色谱法测定.柠檬黄、日落黄的平均回收率分别为99.32%和98.96%,相对标准偏差分别为0.51%和0.33%.     

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄和亮蓝

建立了高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄和亮蓝的方法。采用C18柱分离,以甲醇及0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,测定波长为410nm,检出限柠檬黄为0.0002mg/kg,亮蓝、日落黄为0.0005mg/kg,回收率在92%～105%之间,相对标准偏差RSD%<2。改进了样品的前处理方法,简单易行,回收率及重复性较好。     

高效液相色谱法测定食品中的日落黄和柠檬黄

本研究以一种膨化食品香米饼(含有日落黄)和水蜜桃果汁饮料(含有日落黄和柠檬黄)作为实验材料。用溶解-离心-聚酰胺粉酸性条件下吸附-碱性条件下脱附法提取膨化食品中的色素;用稀释法来处理饮料样品。处理好后的样品,用高效液相色谱仪在梯度洗脱条件下检测两种食品中的色素含量。两种色素在2.0 40μg/mL浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差均小于2.1%,回收率在88.3%99.9%之间,此方法精确度高、简单易行且分离效果较好。     

果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄含量检测能力验证研究

目的通过分析、评定实验室的检测结果,了解国内实验室对果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄的检测能力。方法采用果汁添加标准品的方式制备样品,通过F检验、Ss≤0.3?和|x-y|≤0.3?法对所制备的样品进行均匀性和稳定性检验。以稳健分析算法A得出的稳健平均值和稳健标准差,作为本次能力验证计划的指定值和能力评定标准差,利用z比分数进行参加实验室的能力评定。结果参加实验室检测胭脂红、柠檬黄和日落黄能力评定的满意率分别为79%、87%和77%。结论大部分参加实验室对胭脂红、柠檬黄和日落黄具备较好的检测能力。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

高效液相色谱法检测玉米面制品中柠檬黄色素的研究

建立了碳酸氢钠水溶液提取并采用液相色谱法测定玉米面制品中柠檬黄色素的方法.对检测波长、提取试剂、提取方式、提取次数、辅助提取试剂及碳酸氢钠的用量等参数进行优化.采用25 mL去离子水为提取试剂,1 g碳酸氢钠为辅助提取试剂,振荡提取10 min,连续提取4次,收集上清液混合均匀,在429 nm的波长下测定柠檬黄含量.结...     

柠檬黄、日落黄在含乳饮料中褪色分析及改进

目的分析人工偶氮类色素柠檬黄、日落黄在含乳饮料中的褪色原因。方法通过测定Lab值,比色法计算其ΔE值,对比柠檬黄和日落黄与β-胡萝卜素在普通水体系以及含乳体系中的褪色速率,同时设计试验对比以乳清分离蛋白和酪朊酸钠作为蛋白质来源体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色速度,并使用Ellman’s法测定两者体系中巯基的数量。通过测定不同浓度半胱氨酸体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色情况,验证巯基数量对合成偶氮类色素褪色的影响。结果在普通水体系中复配柠檬黄日落黄稳定性较好,褪色速度较慢,而在含乳体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色速度快于天然色素。Ellman’s法测定乳清分离蛋白的巯基数量远远大于酪朊酸钠,同时乳清蛋白体系中复配柠檬黄日落黄色素褪色速度快于酪朊酸钠体系。半胱氨酸浓度梯度实验显示,半胱氨酸浓度越高复配柠檬黄日落黄色素褪色越快。结论通过不同实验法案能够确定,含乳饮料中的巯基是导致合成偶氮类色素快速褪色的原因之一。     

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱法测定黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量

建立了反相高效液相色谱法快速测定染色黄鱼中非法添加色素柠檬黄含量的方法,染色黄鱼浸泡液直接超声提取,提取液经高效液相色谱分析,以色谱保留时间和紫外可见光谱进行定性,采用Eclipse XDB-C18安捷伦色谱柱,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为420nm,外标法测定柠檬黄含量,结果表明,柠檬黄在0.5～50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,在3个浓度水平下加标回收率在91.0%～98.6%之间,相对标准偏差为1.12%～2.26%之间。     

循环伏安法快速测定饮料及果冻中柠檬黄和日落黄

以玻碳电极为工作电极、铂柱电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系,利用电化学循环伏安法对5种市售商品中的柠檬黄和日落黄含量进行测定,并对测试方法进行优化。结果表明,在0.1～0.8μg/mL浓度范围内,循环伏安曲线中的峰电流与组分浓度间呈较好的线性关系,5种样品中柠檬黄含量为4.88～6.06mg/kg,日落黄含量为4.37～5.22mg/kg,均低于国家限量标准。该方法对柠檬黄和日落黄的检出限分别为1.12,1.43mg/kg,柠檬黄与日落黄测试结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%(n=6),当加标浓度为2.0 mg/kg时,目标组分的加标回收率为91.5%～114.5%。     

香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制

目的 建立香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制与定制方法。方法 采用单因素方差分析均匀性, 线性回归趋势分析稳定性, 多家实验室合作定制, 并计算其不确定度。结果 标准值及扩展不确定度(k=2): 苯甲酸(209.96±7.52) mg/kg; 柠檬黄(302.18±4.98) mg/kg; 日落黄(41.52±0.66) mg/kg。结论 研制的标准物质均匀性和稳定性较好, 可用于食品安全监测及相关饮料的质量控制。     

热风干燥过程对梅鱼脂肪酸的影响

用气相色谱法研究了梅鱼脂肪酸的组成,共检测出23种脂肪酸,其主要成分为棕榈酸,棕榈油酸,油酸,二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)。同时,研究热风干燥加工过程中干燥时间和温度对梅鱼脂肪酸的影响。结果表明:干燥时间和温度对梅鱼脂肪酸有很大的影响。干燥时间越长,温度越高,多不饱和脂肪酸氧化程度越高。在72℃下干燥时,干燥时间应选择在6h以内。56℃和64℃的热风温度对脂肪酸的影响较小,能较好地保留梅鱼的营养价值。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

高效液相色谱法测定果汁、果酱中的皂黄

目的建立高效液相色谱法检测果汁、果酱中皂黄含量的分析方法。方法试样经20%(V:V)甲醇溶液超声提取,离心取上清液,高效液相色谱—二极管阵列检测器分析。结果皂黄在0.50～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r~20.9999),具有较高的分离度且峰型对称,果汁和果酱的标准物质加入实验的回收率分别在96.1%～101.9%和79.2%～99.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%～2.3%和4.3%～7.4%。结论该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高和稳定性好等优点,适用于果汁、果酱中皂黄含量的测定。     

高效液相色谱法测定糕点中的栀子黄

目的改进GB/T5009.149-2003《食品中栀子黄的测定第一法高效液相色谱法》的方法。方法样品经甲醇:甲酸(6:4,V:V)洗脱,采用Angilent Extend C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:0.2%氨水(50:50,V:V)为流动相(等度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL,经配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪(high performance liquid chromatograph,HPLC)进行测定。结果本方法检出限为3.2 mg/kg,栀子黄中藏花酸和藏花素峰面积的相对标准偏差分别为1.6%、2.5%,在5~50μg/mL范围内有较好的线性,Y=1.34X-0.54,r~2=0.9998,不同浓度的回收率在91.2%~98.4%之间。结论本方法简单、高效、准确度高,回收率和重现性良好,适用检测的食品类别范围较宽,具有推广应用价值。     

甲基绿吸收光谱法同时测定饮料中的酒石黄和日落黄

研究建立了一种简便、快速、能同时测定饮料中共存着色剂——酒石黄和日落黄的吸收光谱新方法.在pH 9.43 Tris-HCl溶液中,甲基绿与酒石黄和日落黄发生显色反应,生成离子缔合物,在400～750 nm范围内,酒石黄体系在574 nm波长处产生1个能进行定量分析的特征负吸收峰,共存色素日落黄不干扰测定,酒石黄的质量浓...     

饮料中日落黄盲样考核结果分析与评价

目的组织饮料中日落黄盲样考核活动,评价各食品实验室检测日落黄的能力与水平。方法设计2个浓度水平的日落黄盲样考核样品,并对样品进行均匀性与稳定性研究,获得各参加实验室检测结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室的检测能力,并对结果进行分析。结果共有41家实验室参加了本次盲样考核,其中结果满意为33家,满意率为80.5%,结果可疑为3家,可疑率为7.3%,不满意结果为5家,不满意率为12.2%。结论参加本次盲样活动的实验室,多数实验室的检测能力评价为满意,表明各实验室具有饮料中日落黄的检测能力。但仍有部分实验室评价结果不满意,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力水平。