分光光度法检测特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱

优化前处理方法来提取氨基酸配方和蛋白质水解配方特殊医学用途配方食品中的左旋肉碱,并采用分光光度法进行测定。左旋肉碱与乙酰辅酶A生成游离的辅酶A,游离的辅酶A和2-硝基苯甲酸反应生成黄色物质,利用分光光度法进行外标法定量。考察了酶水解前处理方法的方法学参数,同时在不同基质的样品中对确定的最佳前处理方法进行了实验验证。采用酶水解所得处理液易于过滤且滤液澄清。一种特殊医学用途氨基酸配方食品样品在5 mg/100 g、15 mg/100 g和50 mg/100 g添加水平的加标回收率为96.1%～108.5%,相对标准偏差RSD为3.18%～3.85%。酶水解前处理方法快速、准确、灵敏,适用于批量测定氨基酸配方和蛋白质水解配方特殊医学用途配方食品中左旋肉碱。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取，以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂，以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱，HSS T3色谱柱高效分离，超高效液相-二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果显示，22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g，定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g，低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%，相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析，为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法。样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在最优化条件下,生物素在0.50~50.00 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9986),方法检出限为0.75μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中生物素相对标准偏差在0.42%~4.77%之间,不同添加浓度回收率为97.27%~102.06%。该方法具有样品处理操作简单,灵敏度高,分析周期短等优点,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。     

特殊医学用途全营养配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定

目的 通过优化样品前处理和色谱条件,建立高效液相色谱-紫外检测法测定特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的分析方法。方法 样品用0.1 mol/L的盐酸溶液提取,经离心、上清液过滤后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(95:5)为流动相,采用Caprisil C18-P色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 β-羟基-β-甲基丁酸钙在0.0947~0.9474 mg/L的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9998,定量限为0.28 μg/g,检出限为0.09 μg/g。加标回收率在97.08%~101.22%之间,相对标准偏差为1.20%。结论 该方法操作简单,重复性好,结果可靠,可满足特殊医学用途配方食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定,为产品的质量控制提供有力的技术支撑,并填补国内特殊医学用途配方食品关于β-羟基-β-甲基丁酸钙质量检测的空白。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01～10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%～4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。     

特殊医学用途配方食品及其应用研究

通过对特殊医学用途配方食品中碳水化合物、脂肪、蛋白质、矿物质、维生素、膳食纤维、渗透压、碳氮比的统计分析,为特殊医学用途配方食品的研制开发及临床上的选型提供借鉴。根据国外特殊医学用途配方食品生产商网站数据,采用直方图及描述统计方法进行统计分析,对国外特殊医学用途配方食品配方组成及临床应用等进行研究。结果表明,根据施用对象的不同,不同类型的特殊医学用途配方食品配方组成中蛋白质、脂肪及碳水化合物比例,维生素及矿物质含量,碳氮供热比、渗透压及能量密度均有差异。特殊医学用途配方食品需要根据不同的施用人群,从营养物质组成或含量、渗透压及能量密度方面进行调整,开展针对性的配方设计与实验。     

特医食品中VC检测关键控制点及稳定性研究

根据特殊医学用途配方食品的基质特殊性,确定其维生素C检测的关键控制点,优化特医食品中维生素C的高效液相色谱检测方法,并考察特医液态产品中维生素C的稳定性。在前处理过程增加蛋白的沉淀步骤,对蛋白沉淀试剂种类、用量进行研究;对特医液态产品进行稳定性试验,以考其维生素C的稳定性。结果显示液态和固态产品样品前处理时分别加入2 mL和0.5 mL的200 g/L乙酸锌溶液对蛋白沉淀效果最佳;优化后的方法对不同基质特医食品适用性良好,准确度高。对液态产品进行稳定性测试发现,加速、长期、高温40℃、高温60℃、不透光包装光照、透光包装光照和使用中稳定性试验中维生素C衰减率分别为30.6%～80.3%, 30.0%～78.4%, 12.1%～18.2%,36.4%～43.6%, 7.00%, 12.55%～14.67%和18.1%～19.0%。高温、光照及空气接触均会造成维生素C的大量衰减;用高纯氮气将样品容器中的空气排空,并且采用不透明避光材料包装更有利于保持特医食品中维生素C的稳定性。     

番石榴中VC的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以0．1％的磷酸作为流动相，采用三种不同的提取液（3％的偏磷酸、3％的偏磷酸＋8％乙酸、0．1％的草酸）对番石榴不同的果实部位的VC（L-抗坏血酸）含量进行了测定，结果表明：3％的偏磷酸＋8％乙酸作为浸提液效果最好，对于三次取样的结果相对标准偏差最低（RSD=1．6％），回收率最高为98．5％；3％的偏磷酸提取效果次之；0．1％的草酸溶液提取效果最差，RSD=28．4％，回收率也很低（72．5％）。此外，不同部位的番石榴果肉VC含量也不一致，以靠近果皮的果肉含量最高，其次为果心，中部果肉含量最低。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的两种前处理方法比较

本文优化了高效液相色谱法测定维生素B1前处理过程中试液衍生化的条件,取1 mL待衍生试液,加1 mL衍生剂衍生,衍生剂选用5 mL浓度为20 g/L的铁氰化钾溶液加200 mL浓度为100 g/L的氢氧化钠混合液,同时比较了两种前处理方法对测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的影响.前处理方法一:样品经过高温高压酸水解结...     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定新疆特色食品馕中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HCLP)测定新疆特色食品馕中17种氨基酸含量的检测方法。方法通过优化酸水解参数,并以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯为衍生试剂,用乙腈为流动相A,水为流动相B,磷酸盐缓冲液溶液为流动相C进行梯度洗脱,柱温37℃条件下用AccQ-Tag色谱柱(3.9 mm×150 mm, 4μm)进行分离,采用反相-高效液色谱法荧光检测器(激发波长250 nm、发射波长395 nm)进行测定。结果当取样量为100 mg、水解液加入体积为10 mL、水解温度为115℃、水解时间为24 h时,水解效果最好。17种氨基酸线性回归方程的相关系数在0.9985以上(n=3),检出限为0.011~0.058mg/L,回收率为81.6%~116.2%,相对标准偏差为0.41%~6.94%(n=3)。结论该方法操作简单、灵敏度高、线性关系和回收率好,适用于新疆特色食品馕中氨基酸含量的测定。     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。     

钒钼黄分光光度法检测液态特殊食品中磷含量的优化

目的建立钒钼黄分光光度法检测低磷含量液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的分析方法。方法试样经消解,磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄,于440 nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,幵与标准系列比较定量。对3种基质液态特殊食品的磷含量进行测定。结果增大称样量能满足方法准确度和精密度要求;称样量为4 g时,回收率范围为92.4%～107.0%,相对标准偏差为0.8%～3.7%;方法定量限为30 mg/100 g。结论该方法能够准确测定液态配方食品中较低含量的磷,适合液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的测定。     

Glucoamylase Covalently Bound to Acrylic Carriers

Glucoamylase from Aspergillus niger was covalantly bound to three acrylic carriers differing in the content of amino groups, particle size, porosity, etc. Yield of immobilization ranged from 58.7% to 87.0%. Enzyme immobilized on Vinylaff 818 was the most stable. That carrier was a copolymer of butyl acrylate and ethylene dimethacrylate, containing 0.44 mmol/g of amino groups. The immobilized catalyst used for hydrolysis of 40% maltodextrin solution (DE 18.3) retained its initial activity at 50°C for about 33 d. The pretreatment of soluble glucoamylase with low concentrated glutaraldehyde solution (0.13%, 1.4 mg/100 mg of protein) increased the operational stability of immobilized enzyme to about 50 d and its half-life to 60 d. The immobilization of enzyme on Vinylaff 818 resulted in the slight shift of pH optimum to acid side, though it did not influence the temperature optimum. Thermostability of immobilized glucoamylase in the range of temperature between 50 and 75°C was higher than that of soluble enzyme. Maximum concentrations of glucose in hydrolyzates were obtained in relatively short time. The prolonged hydrolysis of concentrated starch substrate by enzyme immobilized on the porous carrier caused, however, the accumulation of disaccharides with simultaneous reduction of glucose content.     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

黄鳍金枪鱼头蛋白酶解条件的研究

确定了中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味酶两两组合双酶水解金枪鱼头蛋白的最佳组合,利用正交试验探讨了酶浓度、温度、水解时间对双酶水解效果的影响,确定了最佳的水解条件。结果表明:木瓜蛋白酶和中性蛋白酶双酶同时水解金枪鱼头蛋白的效果最好;最佳水解条件下水解液的氨基酸态氮含量为126.53mg/100mL,氮回收率为80.2%;水解液氨基酸分析表明,水解液的氨基酸总量为4.12g/100mL,其中必需氨基酸占36.04%,游离氨基酸为0.81g/100mL。     

卤虫卵氨基酸饮料的研制

本文以卤虫卵为原料,使用复合酶(木瓜蛋白酶:胰蛋白酶1:1)进行水解,得到复合氨基酸水解液,通过正交实验确定的最佳酶解条件是底物浓度7.5%,加酶量35000U/g底物,温度50℃,pH为7,水解时间7h。在此条件下,水解率达到45.18%。复合氨基酸水解液可以加工成营养丰富的氨基酸饮料。氨基酸饮料的最佳配方是水解液6%,白砂糖10%,柠檬酸0.25%,β-环糊精0.2%。饮料中含有17种氨基酸,其中必需氨基酸含量为300mg/100ml。     

新型复合动植物罐头的研究

本研究利用当地的动植物资源,根据其生物学和生物化学特性,加工成复合动植物罐头.该产品是我国第一代天然营养型罐头食品.它富含营养成份和食物纤维,其蛋白质、脂肪、水份、维生素C、维生素E、β—胡萝卜素和葡甘露聚糖(Glucomannan)的含量分别为12～15%、15～20%、50～56%、1～5mg/100g、30～90μg/100g、0.1～0.15mg/100g和0.2～0.4g/100g.还含有多种微量元素和17种以上氨基酸,不含有任何防腐剂和人工合成色素,具有动植物成份互补的特点.