生鲜牛乳中硫氰酸钠的风险评估研究

采用离子色谱法对上海地区的500批次生鲜牛乳中硫氰酸钠含量进行检测。结果表明：生鲜牛乳中硫氰酸钠含量总体情况符合Pearson5分布（皮尔逊V型分布）,90％的数据分布在0．2—3．71mg／kg之间,最小、最大、平均含量分别为0．2、9．66和1．5mg／kg。基于乳制品中硫氰酸钠的每日摄入量和点评估方法得到硫氰酸钠的膳食暴露量为2．0μg／kg标准人每日,结合相关的硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

液态奶中硫氰酸钠快速检测试剂盒的研制与应用

硫氰酸钠(NaSCN,Sodium thiocyanate)是一种具有防腐作用的化工原料,常被加入乳制品中以延长其货架期,增大了安全风险。目前已报道的硫氰酸钠快速检测方法,大多存在底色干扰严重和灵敏度低等弊端。为提高检测灵敏度,本研究基于SCN~-可与Fe~(3+)反应生成血红色络合物的原理,通过显色显色剂筛选、显色条件优化,以模拟奶模拟牛奶基质,经样品前处理、显色剂显色,建立了一种NaSCN半定量速测管法,并开发为快速检测试剂盒,用于液态奶样品中硫氰酸钠残留量检测。结果表明,最佳显色条件为:以2 mol/L硝酸铁(2 mol/L硝酸作溶剂)作为显色剂,常温下2 min内显色完全。该试剂盒对液态奶中硫氰酸钠残留的检出限为5 mg/kg;5~100 mg/kg时,区分度良好;准确、灵敏、快速(5 min)、稳定,无需仪器辅助,适合中小型企业与基层单位现场对大批量样品进行筛查。     

牛乳中蛋白质的快速测定

采用对牛乳中蛋白质的快速测定与凯氏定氮法测定牛乳中蛋白质的含量,结果相对标准偏差<±0.5%,与凯氏定氮法的结果无差别,且此法操作省时省力,费用低,为一种简便、快速、准确、实用的牛乳蛋白质快速检测方法。     

牛乳中蛋白质的快速测定

在用国标法测定牛乳中的蛋白质时,采用多孔井式电加热炉对牛乳样品进行消化,在加入适量廉价的催化剂后,将消化炉的电压调至220v时,消化一份牛乳样品仅需100～105min.试验结果表明,本方法具有精密(变异系数=0.62%)、准确、稳定、简单、快速、安全等优点,可以满足批量样品的检测需要.     

液态奶中硫氰酸钠残留的2种快速检测方法优化研究

对液态奶中STC残留的两种快速检测方法进行了优化和改进.对UV-VIS方法进行单因素筛选和正交设计优化的结果表明,该方法的检测波长为451 nm,检出限为2.699 mg/L,回收率在93.63％～95.47％之间,RSD为2.21％.目视比色法的操作流程与UV-VIS相比,操作更加简便,时间更短,在一定量牛奶中加入4...     

微生物抑制法快速检测鲜牛乳中红霉素残留

目的利用微生物抑制法快速检测鲜牛乳中红霉素残留。方法将待测的牛奶样品和空白样品经杀菌后接入乳酸菌,经过相同时间发酵后,计算待测牛奶样品发酵前后的pH变化差值与空白样品发酵前后的pH变化差值,从而判断鲜牛奶中红霉素残留的含量。结果经过单因素及正交实验,确定乳酸菌发酵产酸条件如下:接种量0.15 U/L、发酵温度40℃、菌粉溶解时间25 min、发酵时间3.5 h,利用乳酸菌发酵产酸建立了检测鲜牛奶中红霉素残留的标准曲线Y=0.024X-0.013(其中,Y为△pH,X为鲜牛乳样品中的红霉素浓度),线性相关系数R~2=0.9949,检测的灵敏度IC_(50)为29.71μg/L,检测的线性范围为0~50μg/L,加标回收率为103.54%~124.58%,同一批次内检测的变异系数为4.39%~16.46%。结论建立的检测方法可用于筛选鲜牛乳中是否有抗生素残留并进行定量检测。     

乳制品中硫氰酸钠快速检测方法的优化

研究了乳制品中硫氰酸钠的快速检测方法及方法的改进。在原本显色剂三价铁离子显色的基础上,引入了指示剂结晶紫、罗丹明B。结果表明,在硫氰酸钠显色定性检测中,引入指示剂后,目标物含量较少的乳制品显色结果更易分辨,提高了硫氰酸钠定性试验的准确度和灵敏度。     

基于电子舌的掺假牛乳的快速检测

以掺假牛乳样品为检测对象,利用电子舌结合主成分分析法进行研究,旨在寻求一种能有效监控牛乳品质的快速检测方法.对几种常见的掺假(掺入水、食盐、蔗糖、尿素、大豆油)牛乳样品、复原乳以及纯牛乳样品进行检测和评价.试验结果表明:电子舌可以很好地区分纯牛乳和掺入不同物质的牛乳样品,纯牛乳、纯鲜牛乳、复原乳及其混合乳样品得到有效辨识,同时各种掺假牛乳样品随掺入物质的比例在主成分得分图中呈规律性分布.电子舌可用于掺假牛乳的快速检测.在建立典型标准样品数据库的前提下电子舌可有效监控牛乳品质,其在乳制品的质量控制及评价中具有较大的应用潜力.     

上海生鲜牛乳中硫氰酸钠生理浓度调查及主要影响因素研究

针对生鲜牛乳中硫氰酸钠存在的质量安全风险隐患并确定其主要影响因素,在上海地区开展了生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的正常生理浓度调查。通过已建立的高效液相色谱法对上海市20家奶牛场2012年每月一次的采样检测。根据实验结果,本次调查的生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数符合Poisson4分布,均值为4.16 mg/kg,95%置信区间内的质量分数范围在1.21~7.72 mg/kg。其质量分数变化规律与饲喂十字花科类植物季节一定相关性,因此选取20头健康产奶乳牛分4组进行了动物实验,实验结果表明饲喂十字花科类植物与生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数有显著正相关,是上海地区生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的主要影响因素。     

基于线扫描拉曼高光谱系统的奶粉中硫氰酸钠无损检测

搭建一套线扫描拉曼高光谱成像系统,探索针对大面积奶粉样本的硫氰酸钠快速无损检测。首先测量硫氰酸钠产生的拉曼信号在脱脂奶粉层中的穿透情况,然后制备10?种不同硫氰酸钠质量分数的奶粉混合样本并采集拉曼高光谱图像,通过高斯窗平滑法和自适应迭代惩罚最小二乘基线校正方法对拉曼光谱进行预处理。预处理后提取2?068.48?cm－1位移处的单波段图像进行分析,结合二值图像最终获得了样本中硫氰酸钠颗粒的含量以及空间分布。结果显示,在2?068.48?cm－1单波段图像中,感兴趣区域内所有像素点的拉曼强度平均值随着硫氰酸钠含量的增加呈线性增长,其决定系数R2达到了0.991?5。二值图像中,感兴趣区域内所有硫氰酸钠检测点之和呈指数增长趋势。在本实验方法中,单次检测奶粉样本的总面积达到80?mm×80?mm,检测时不接触、不破坏样本,无需借助化学试剂。奶粉混合样本中硫氰酸钠颗粒的检测限可达0.01%。研究结果表明,拉曼高光谱成像系统能够快速、无损且大面积地检测出奶粉中的硫氰酸钠,并且可以直观地展示硫氰酸钠颗粒的具体分布,在实际检测应用中该方法具有巨大潜力。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

明胶掺假乳制品快速检测方法的建立

目的：建立一种明胶掺假乳制品的快速定性方法。方法：采用硝酸汞溶液沉淀乳蛋白,进一步用苦味酸溶液检测明胶,通过敏感度测定试剂用量。结果：用1.4g/100mL硝酸汞溶液沉淀乳蛋白的最佳用量为乳品体积的1/2;用苦味酸检测明胶的敏感度为30mg/100mL。结论：该方法快速、方便,灵敏度高,可做成试剂盒,满足实际样品检测要求。     

原料乳中多种致病菌的快速过滤富集及多重PCR检测

针对目前原料乳中致病菌的检测方法繁琐费时耗力的缺点,建立一种能同时检测原料乳中多种致病菌的快速检测方法,采用多重PCR快速灵敏检测技术与一种不需要预增菌就可以直接从原料乳中快速过滤富集菌体的技术相结合来同时检测原料乳中主要致病菌——沙门氏菌、大肠杆菌O157:H7、金黄色葡萄球菌、单增李斯特氏菌和蜡样芽孢杆菌。整个过程只需7～8h即可完成,且检测灵敏度可达102cfu/mL。这种方法是对传统检测方法的有效改进,并且达到了原料乳检测快速、准确、灵敏的要求。     

铁盐法定量检测原料乳中硫氰酸盐

研究原料乳中硫氰酸钠定量检测方法,原料乳样品经过蛋白沉淀后,向滤液中加入铁盐溶液,样液的颜色变化与硫氰酸盐掺入量有关,通过样液的吸光度计算出硫氰酸盐含量。通过对标准溶液线性关系、检出限、回收率、重复性的验证,以及与离子法的对比实验,结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰酸根质量浓度在30mg/L 以下具有良好的线性、回收率、重现性,方法操作简单、结果准确,适用于乳品企业进行原料乳质量检验。     

仪器法快速检测鲜乳微生物的可靠性研究

本文通过乳制品微生物活性快速检测仪对鲜乳中微生物酶活性的测定,快速检测鲜乳中微生物数量的变化,判定鲜乳品质的优劣。试验结果表明:仪器法可以在30min内完成一个鲜乳样品的微生物含量的检测。利用鲜乳微生物快速检测仪和国标平板菌落计数法分别检测大肠杆菌、蜡样芽胞杆菌、变形杆菌、灰绿曲霉、黑曲霉、球拟酵母菌、金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏菌和志贺氏菌等主要危害鲜乳品质的菌落数量,两种方法的测定结果相关系数均在0.98以上,这表明两种方法间有很好的线性相关性,同样用两种方法监测鲜乳贮藏过程中的微生物活动情况,其检测结果 R2=0.991,属于显著相关。