微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择¹⁰³Rh、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

电感耦合等离子质谱法检测保健食品中的硅

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测保健食品中硅含量的分析方法。方法将保健食品类试样进行灰化,加入氢氧化钠形成共熔体,将共熔体与水混合,得到溶解液,采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行硅含量检测。通过加标回收率和国家标准物质的分析实验验证该方法的准确性和可靠性。结果实验标准曲线的线性范围在0.0～10.0μg/mL,回归方程的相关系数达到1.0000。方法的检出限为0.050 mg/L,标准物质加标回收率在96.4%～103.3%,精密度小于2.5%;国家标准物质柑橘叶和紫菜测定值均在标准值允许的范围内。结论该方法具有快速、批量、灵敏度高的特点,适用于保健食品中硅含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中镉的含量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)测定土壤中镉含量的方法。方法 将土壤样品在微波消解仪中用混酸体系中完全消化, 选用二壬基萘磺酸-煤油体系(dinonylnaphthalenesulfonic acid-kerosene, DNNSA-kerosene)作为浓缩样液中镉的萃取剂, 上机测定。结果 萃取剂体积与消解后定容体积之比为1:10时检测效果最好, 标准曲线的线性范围为0.005~0.100 mg/kg, 线性相关系数为0.9999, 检出限为0.01 mg/kg, 在0.05、0.2、0.5 μg 3个加标水平下, 平均加标回收率为96.8%~104.9%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%~3.0%。结论 本方法操作简单、实验结果准确可靠, 适用于土壤中镉的测定。     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。