扶正固本颗粒HPLC指纹图谱建立

目的 建立扶正固本颗粒(黄芩、淫羊藿、女贞子等)HPLC指纹图谱.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长250、260、275、285、320 nm;柱温25℃.结果 10...     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

乐脉颗粒的HPLC指纹图谱及其成分鉴定

目的:建立乐脉颗粒的指纹图谱,并对主要有效成分进行鉴定和含量测定。方法:采用高效液相色谱法建立乐脉颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:建立了乐脉颗粒的指纹图谱,确定了16个色谱峰为共有峰,10批乐脉颗粒的指纹图谱相似度良好,并对6个化学成分进行了指认和含量测定。结论:该指纹图谱的建立可对该制剂规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

射干扶正口服液指纹图谱研究

目的:建立射干扶正口服液的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:242 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。采用中药指纹图谱相似度评价系统对10批射干扶正口服液指纹图谱进行评价。结果:标定了20个共有峰,其中4个共有峰分别为车前子苷、射干苷、黄芪甲苷、大黄素。10批射干扶正口服液指纹图谱相似度均大于0.971。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于射干扶正口服液的质量控制。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。     

细辛不同极性部位HPLC指纹图谱与其镇痛抗炎活性的谱效关系研究

目的:研究细辛不同极性部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与其镇痛、抗炎作用的谱效关系。方法:建立细辛不同极性部位的HPLC指纹图谱;采用小鼠热板法和二甲苯致小鼠耳肿胀法测定细辛不同极性部位的镇痛、抗炎活性;采用偏最小二乘回归分析法分析不同极性部位HPLC特征指纹峰与其镇痛、抗炎药效之间的谱效关系。结果:在标定的31个特征指纹峰中,有15个特征峰与镇痛活性呈正相关,其中8、11、13、20、21、22、26号峰贡献较大;有20个特征峰与抗炎活性呈正相关,其中2、5、7、9、10、11号峰贡献较大。结论:细辛中含有镇痛、抗炎作用的特征效应物质。     

板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱研究

板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort．的干燥根，性寒、味苦，具有清热解毒、凉血利咽的功效。板蓝根颗粒在《中国药典》2005版上以靛玉红为鉴定标准。但事实上现有的水煮醇沉的制剂工艺对脂溶性成分靛玉红的提取率极低。药理实验证明，靛蓝、靛玉红并非其清热解毒的药效成分，故选靛玉红作为板蓝根及其制剂的质控指标已不适合。为了从整体上控制板蓝根颗粒的质量，同时进一步来控制原料质量及生产工艺的稳定性，本实验采用高效液相色谱法建立了板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱分析方法，为进一步全面控制板蓝根颗粒的质量提供了依据。     

中药指纹图谱谱效相关性研究思路探讨

中药指纹图谱在中药及制剂质量控制中具有广泛的应用,研究建立谱效相关性指纹图谱可以进一步提高指纹图谱质量控制的针对性。本研究在系统总结近年来国内外有关指纹图谱谱效相关性研究文献的基础上,分析和评价了中药谱效相关性研究思路和方法,结合实验室工作积累,探索性地提出了中药指纹图谱谱效相关性的研究思路,以期进一步推动中药指纹图谱谱效相关性研究工作的开展。     

中药指纹图谱谱效相关性研究思路探讨

中药指纹图谱在中药及制剂质量控制中具有广泛的应用,研究建立谱效相关性指纹图谱可以进一步提高指纹图谱质量控制的针对性.本研究在系统总结近年来国内外有关指纹图谱谱效相关性研究文献的基础上,分析和评价了中药谱效相关性研究思路和方法,结合实验室工作积累,探索性地提出了中药指纹图谱谱效相关性的研究思路,以期进一步推动中药指纹图谱谱效相关性研究工作的开展.     

土茯苓药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用反相高效液相色谱法（HPLC）,研究并建立土茯苓药材的指纹图谱。方法：采用YMC-Pack ODS-A（5μm,4.6mm×250 mm）色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.8 ml/min;检测波长290nm。结果：方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性。不同来源土茯苓药材的指纹图谱相似度较好,土茯苓与其3种混淆品的指纹图谱有明显区别。结论：HPLC指纹图谱分析法可作为土茯苓药材的质量控制方法。     

尿毒清颗粒HPLC 指纹图谱研究

目的 建立尿毒清颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨共有特征峰的药材所属.方法 利用二极管阵列检测器,色谱柱为Synergi(4 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,通过药材阴性和阳性对照试验进行原药材与成品的相关性研究.结果 建立23 个共有特征峰的HPLC 指纹图谱,确定了指纹图谱中共有特征峰的药材归属.结论 本研究有助于提高该制剂的质量控制水平.     

儿宝颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立儿宝颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)评价儿宝颗粒的指纹图谱。结果 HPLC指纹图谱共确定14个共有峰,指纹图谱相似度均在0.900以上,并指认出3个共有成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷)。模式识别中,11批样品主要按生产年份分为3组,橙皮苷对分组贡献最大。结论所建的方法简便、快速、重复性好,可为儿宝颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

痔炎消颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立痔炎消颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。采用指纹图谱相似度评价软件,再结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对10批痔炎消颗粒指纹图谱进行评价。结果 10批痔炎消颗粒HPLC指纹图谱中有15个共有峰,并鉴定出了3个成分(绿原酸、芦丁、柚皮苷),指纹图谱相似度均在0.900以上,各批样品一致性较好。通过CA、PCA、OPLS-DA分析,10批样品按不同生产厂家聚为3组,与样品来源相符,并筛选出包括柚皮苷在内的3个对分组贡献最大的组分。结论所建立的方法简便、重复性好,可为痔炎消颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

波棱瓜子乙酸乙酯部位抗免疫性肝损伤活性谱效关系分析

目的:探讨波棱瓜子乙酸乙酯部位HPLC特征图谱与其抗免疫性肝损伤活性的相互关系。方法:采用硅胶柱色谱分离结合均匀设计获得不同化学成分组成的9批波棱瓜子乙酸乙酯部位样品,应用HPLC建立9批样品特征图谱并通过聚类分析评价9批样品的差异性;建立卡介苗+脂多糖诱导小鼠免疫性肝损伤模型测定给药组小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活性及肝组织匀浆中丙二醛(MDA)含量;结合灰色关联分析法及偏最小二乘回归分析法(PLSR)研究其谱效相关性。结果:9批不同组合的样品HPLC图谱有明显差异,从其共有模式中标定了16个特征峰。与模型组相比,9批波棱瓜子给药组小鼠血清中ALT,AST活性和肝匀浆中MDA含量明显降低。谱效相关性研究发现6,7,10,15,16号峰(分别代表化合物波棱甲素、波棱素、波棱醇、波棱酮、波棱醛)是与抗免疫性肝损伤作用关联性较大的正相关色谱峰。结论:各样品对免疫性肝损伤均具有治疗作用,其护肝作用主要活性成分为波棱甲素、波棱素、波棱醇、波棱酮、波棱醛。     

珍珠透骨草HPLC指纹图谱及抗炎活性的谱效关系

目的:建立珍珠透骨草药材的HPLC指纹图谱,并研究其与抗炎活性之间的谱效关系。方法:采用HPLC法建立珍珠透骨草的指纹图谱;在相似度评价基础上,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对其中的共有峰进行评价;建立二甲苯致小鼠耳肿胀模型考察珍珠透骨草的抗炎活性,灰色关联度分析(GRA)和偏最小二乘回归分析(PLSR)研究谱效关系。结果:建立了珍珠透骨草的HPLC指纹图谱,确定了其中24个色谱峰为共有峰,相似度除了S2和S5,均在0. 907以上,通过对照品比对法指认了其中4个峰。HCA结果表明,全部样品被聚为四类,与PCA结果基本一致,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,5,6和7号峰为造成珍珠透骨草样品组间差异的3个标志性化合物。不同来源的珍珠透骨草药材均有不同程度的抗炎活性,谱效关系表明,1,4,5,6和10号峰是与抗炎活性关联较大的正相关峰。结论:建立了珍珠透骨草药材的HPLC指纹图谱,并确定1,4,5,6和10号峰为5个与抗炎活性密切相关的成分,为药材质量控制提供更全面的参考。     

贞芪扶正颗粒联合微波疗法治疗尖锐湿疣临床研究

目的:观察贞芪扶正颗粒联合微波疗法在尖锐湿疣患者治疗中的临床疗效。方法:采用随机数字表法将100例尖锐湿疣患者随机分为对照组与试验组各50例。对照组给予微波疗法治疗,试验组给予微波疗法+贞芪扶正颗粒治疗。对比2组临床疗效;比较2组治疗前后粒细胞-巨噬细胞克隆刺激因子(GM-CSF)、脂质过氧化物(Lpo)水平及CD3~+、CD4~+/CD8~+变化情况;随访3个月,对比2组复发率。结果:试验组治疗总有效率为94.0%,高于对照组的80.0%(P0.05)。与同组治疗前比较,治疗后2组血清GM-CSF、Lpo水平降低(P0.05),CD3~+、CD4~+/CD8~+水平升高(P0.05)。与对照组治疗后比较,试验组治疗后血清GM-CSF、Lpo水平更低(P0.05),CD3~+、CD4~+/CD8~+水平更高(P0.05)。试验组复发率为8.5%,低于对照组的30.0%(P0.05)。结论:贞芪扶正颗粒联合微波疗法可通过下调相关炎症因子、增强患者的免疫功能治疗尖锐湿疣,其效果显著、复发率低。     

首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridge~(TM)shield RP18 C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL。结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚。对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量。结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考。     

高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

复方金钱草颗粒的指纹图谱

目的:建立复方金钱草颗粒HPLC指纹图谱,科学评价并有效控制其颗粒剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用ODS-BP色谱柱,流动相乙腈(A)-0.2%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL,检测波长350 nm,柱温20℃。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2012.130723版)对10批复方金钱草颗粒制剂进行相似度评价,并对处方中4味药材进行相关性分析。结果:以芒果苷为参照峰,初步建立复方金钱草颗粒HPLC指纹图谱,10批制剂的HPLC指纹图谱相似度在0.961~0.997,标示出20个共有色谱峰,其中19个归属到各药材。结论:建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简单,可作为复方金钱草颗粒质量评价的方法。