二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱-峰面积积分技术,在1,10-邻菲罗啉显色体系中,有效地消除共存离子的干扰,提高了方法的准确度和灵敏度,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在0.0～8.5 μg·mL-1;铜在0.0～7.3 μg·mL-1;钴在0.0～5.9 μg·mL-1浓度范围内符合朗伯-比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定,回收率为98.6%～102%,相对标准偏差为0.1%～0.2%。样品测定结果与ICP-AES法比较没有显著性差异(P＜0.05)。     

活化剂存在下H2O2氧化间乙酰基偶氮氯膦催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

Fe~(2+)-邻菲罗啉分光光度法测定针剂中头孢他啶

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与邻菲罗啉形成红色配合物,建立了Fe2+-邻菲罗啉分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液浓度在0.4—10mg/L范围内与吸光度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.1008C(mg/L)+0.07789,线性相关系数r=0.9970。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果满意。     

流动注射固相预富集原子吸收光谱法测定铁和钴

研究了用邻菲罗啉为配合剂,Ｃ１８键合硅胶为固相富集材料,流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收法测定痕量铁和钴的方法。该方法自动化程度高,选择性强。经３０ｓ预富集、方法的采样速度达９０次／ｈ,铁和钴的富集倍数分别达１９倍和２０倍,检出限分别达３μｇ／Ｌ和６μｇ／Ｌ。     

催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本法基于钴 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 8μg·2 5mL- 1 ,检测限为 2 1× 10 - 1 0 g·mL- 1 。测定出反应表现活化能Ea=37 94kJ·mol- 1 。此法用于茶叶、维生素B1 2 中钴的测定 ,结果满意     

配合物[Mn(phen)2Cl2]的合成与表征

采用常规溶液法合成了金属Mn-邻菲罗啉(phen)固体配合物,通过X射线衍射测得配合物[Mn(phen)2Cl2]晶体结构.Mr=486.25,单斜晶系,空间群为P21/c.其晶胞参数为a=0.9464(1)nm,b=1.5196(1)nm,c=1.4510(1)nm,β=98.890(9)°,V=2.0618(4)nm3,Z=2,Dc=1.567×10-3 kg·m-3,F(000)=988;最终偏差因子R1=0.0305,wR2=0.0694和R1=0.0448,wR2=0.0723.并通过元素分析、红外光谱分析、紫外光谱分析对其进行表征.     

分光光度法同时测定铝(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

以甲基百里酚蓝(MTB)为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂,利用系数补偿和双峰双波长的两次分光光度法同时测定铝(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的结果令人满意.     

萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H5 .5的 Na Ac- HAc介质中 ,铁 ( )、钒 ( )催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 41 8nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁 ( )、钒 ( )的新方法。测定铁 ( )、钒 ( )的线性范围分别为 0 .0 5 - 2 0 μg/L和 0 - 1 0 0 μg/L;检出限分别为 3.2× 1 0 - 7g/L和 1 .3× 1 0 - 6g/L。用于测定环境水样及废水中的铁 ( )、钒 ( ) ,结果与 AAS法相符。     

2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙的光谱特性

合成了一种新型的蓝光发射材料2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙,并利用红外光谱、X射线衍射谱、DSC热分析、UV-vis吸收谱、荧光激发光谱和荧光发射光谱研究了其结构、晶态、热稳定性以及光学特性,分析了它的能态结构和发光机理。结果表明,2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙的热稳定性较高,是一种多晶粉末发光材料,禁带宽度2.93eV,在紫外光的激发下,固态荧光发射峰在449.7nm处,在乙醇溶液体系中的荧光发射峰在491nm处,均为蓝色荧光,色纯度高,荧光量子效率高,其荧光发射主要来源于长波吸收带,最大波长吸收带对荧光发射贡献最大。     

双波长标准加入法同时测定钴镍合金镀液中的钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在 p H5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和聚乙烯醇体系中 ,钴 ( )和镍 ( )可与 PAN试剂形成稳定的络合物。以钴 ( )的 5 80 nm和 6 2 6 nm为测定波长对 ,镍作标准加入组分 ,双波长标准加入法可同时测定试样中钴、镍的含量。镍在 0— 15 μg/2 5 m L,钴在 0— 10 μg/2 5 m L范围内遵从比耳定律。对镀液样品进行测定 ,镍、钴的相对标准偏差 (n=6 )分别 <0 .82 %和 <1.2 %。     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-灿烂绿-过氧化氢测定痕量铁

本文研究了在ＰＨ＝３．０的酸性条件下,利用铁催化过氧化氢氧化灿烂绿的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法检出限为４＊１０＾－９ｇ／ｍＬ,线性范围内０．１－１．０μｇ／２５ｍＬ,ε＝２．５０＊１０＾４ｃｍ＾－１,Ｌ．ｍｏｌ＾－１,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

萃取动力学光度法测定活化剂1,10-菲咯啉

研究了在pH值为6.5的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲介质中,利用1,10-菲咯啉活化铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取动力学光度法测定活化剂1,10-菲咯啉的新方法,方法的线性范围为2.00×10~(-8)～6.00×10~(-6)mol·L~(-1)和6.00×10~(-6)～1.25×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为6.2×10~(-9)mol·L~(-1)。用于水中1,10-菲咯啉稳定性的测定,结果满意。     

VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究

该文考察了VOSO₄与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10^-4T归属于[VO(H₂O)₅]²⁺;当pH>11时,A=90×10^-4T归属于[VO(OCH₂CH₂O)₂]^2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.     

VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究

该文考察了VOSO₄与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10^-4T归属于[VO(H₂O)₅]²⁺;当pH>11时,A=90×10^-4T归属于[VO(OCH₂CH₂O)₂]^2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.     

阻抑-褪色光度法测定痕量铅(Ⅱ)

提出了一种测定痕量铅 ( )新的阻抑 -催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和 Pb( )对此催化褪色反应的阻抑效应。在所选定条件下 ,5 90 nm处的表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 7L· mol-1· cm-1,线性测定范围为 0 .0 0 4— 3.2μg/LPb( ) ,检出限为 1.0× 10 -13g/m L。对 1.6μg/L Pb( )测定的 RSD为 3.0 % (n=11)。本阻抑 -催化反应为一级 ,表观活化能为 15 .6k J/mol,速率常数为 8.2 9× 10 -4 s-1。该方法用于水和食品试样中 Pb( )的分析 ,标准加入回收率为 97.9%和 10 3.4 % ,RSD<3.6%。同时 ,探讨了反应机理     

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶与钴(Ⅱ)的显色反应

在 (CTMAB)存在下 ,在 p H =3.5— 4 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,2 ,6 -二 (苯并咪唑 - 2′)吡啶(H2 Bzimpy)与钴 ( )形成稳定的 3∶ 1配合物 ,其最大吸收波长为 36 0 .6 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .4 6 7× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,钴 ( )的质量浓度在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该法用于维生素 B1 2 和含钴分子筛中微量钴的测定 ,结果令人满意     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-结晶紫光度法测定高纯稀土中痕量铁

在 0 .0 3— 0 .0 6 mol/L的硫酸溶液中 ,在阿拉伯树胶存在下 ,铁与硫氰酸钾、结晶紫生成可溶性离子缔合物 ,该缔合物表观摩尔吸光系数为 4 .78× 10 5L· mol-1· cm-1,经甲基异丁基酮 (MIBK)萃取分离 ,铁的浓度在 0— 2 .5μg/m L范围内符合比耳定律。此方法用于高纯稀土中痕量铁的测定 ,结果令人满意