TiN薄膜沉积条件对组织结构和结合力的影响

在不同沉积时间和基板温度下,采用反应磁控溅射的方法在Ti6Al4V基板上沉积Ti N薄膜,溅射过程中固定溅射总压、溅射功率、氮氩流量比等沉积条件.利用XRD、SEM分别研究了薄膜的微观结构和表面、截面形貌,利用显微硬度仪和划痕仪分别测量了薄膜的硬度和膜基结合力.研究结果表明:随着沉积时间的增加,薄膜硬度和膜基结合力均有增大趋势;随着基板温度的升高,Ti N薄膜择优取向由(111)转向(200)晶面,表面形貌由三角锥转变为片层状,硬度和膜基结合力均呈现升高趋势.     

沉积工艺对磁控溅射TiAlN薄膜微观形貌及性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢基体上制备了TiAlN薄膜,研究了沉积工艺参数对薄膜微观形貌、力学性能及耐腐蚀性能的影响规律,通过扫描电镜、纳米力学探针、划痕测试仪对薄膜的微观形貌和力学性能进行表征,并利用盐雾试验和电化学极化测试研究了薄膜在含Cl-环境中的腐蚀行为。结果表明,随着N_2流量的升高,TiAlN薄膜的硬度和结合力先升高后降低,当N_2流量为10sccm时,薄膜具有最高的硬度和结合力,分别为30.7GPa和44.2N,其耐腐蚀性能最优。随着Al靶功率的增加,薄膜的硬度和结合力先增大后减小,当Al靶功率为90W时,薄膜的硬度和结合力达到了最大值,分别为28.6GPa和38.4N,具有最佳的抗腐蚀性能。随着基体温度的升高,薄膜的硬度和结合力逐渐增大,基体温度低于300℃时,增大幅度较明显,基体温度高于300℃时,二者增加幅度趋于平缓,薄膜表现出优异的耐腐蚀性能。     

大面积YBCO超导薄膜沉积工艺

用大直径中空柱状阴极直流磁控溅射装置，在Φ５１ｍｍＬａＡｌＯ３衬底上制备了ＹＢＣＯ薄膜。利用Ｘ射线衍射、电子通道花样、Φ扫描、扫描电镜对薄膜进行了分析。在５１ｍｍ直径范围内薄膜的零电阻温度Ｔｃ为８８～９０Ｋ。     

基底温度对反应磁控溅射氮化铝薄膜的影响

采用反应磁控溅射法结合加热控温电源,在光学玻璃基底上制备氮化铝(AlN)薄膜,通过X射线衍射(XRD)技术对薄膜样品物相结构进行分析,利用纳米压痕仪测试薄膜样品的硬度及弹性模量,用椭圆偏振仪及光栅光谱仪测试了薄膜样品的光学性能,分析和研究了基底温度对AlN薄膜的结构及性能的影响.结果表明,用此方法获得的AlN薄膜呈晶态,属于六方晶系,温度对AlN(100)面衍射峰强度影响不大,但对(110)面衍射峰的影响较大,因而温度对AlN的择优取向有一定影响.AlN(100)峰半高宽随温度升高而减小,表明晶粒尺寸随温度升高有变大趋势.随沉积温度升高,薄膜硬度从150℃的8 GPa增加到350℃的10 GPa左右,随基底温度升高,薄膜的硬度增加.弹性模量随温度的变化趋势与硬度的基本一致.在可见光区域AlN薄膜透过率超过90％,基本属于透明膜.基底温度对薄膜折射率也有较明显影响,折射率大致随温度升高而增大,但由椭偏测试及透射谱线分析得到的厚度结果表明,随温度升高,AlN薄膜的沉积速率下降.     

磁控溅射工艺参数对TiAlN薄膜结构和性能影响规律研究

采用XRD、SEM、纳米压痕仪、纳米划痕仪等分析了磁控溅射工艺参数对TiAlN薄膜物相、微观组织、力学性能及结合力的影响规律。结果表明,所有样品生成相均为面心立方的TiAlN,且在(111)晶面择优生长,薄膜表面形成三棱锥状密排晶粒。选定硬度与结合力两个指标对TiAlN薄膜进行评价,通过正交实验发现,硬度与结合力的最优工艺参数均为基底偏压-100 V,工作气压0.3 Pa,溅射电流8 A,氮流量40 sccm。     

工艺条件对直流磁控溅射沉积ITO薄膜光电特性的影响

研究了采用直流磁控溅射法制备ITO透明导电膜时温度、靶材、氧压比、溅射气压、溅射速率等工艺条件对ITO膜电阻率和可见光透过率等光电特性的影响。实验结果表明,用ITO陶瓷靶溅射镀膜要比In-Sn合金靶好,特别是在电阻率上,前者要低一个数量级左右;并由实验结果得到,当温度330℃,氧氩比1/40,溅射气压0.45 Pa和溅射速率23 nm.min-1左右时,可获得薄膜电阻率1.8×10-4Ω.cm,可见光透过率80%以上的最佳光电特性参数。     

磁控溅射制备钛基薄膜研究进展

磁控溅射技术是制备钛基薄膜常用的方法。本文综述了磁控溅射法的基本原理、特点及方法种类,并总结了磁控溅射法制备TiO_2、TiN、TiC薄膜和Ti复合薄膜的最新研究进展,最后展望了磁控溅射技术制备Ti基薄膜的发展方向。     

磁控溅射制备YBCO超导薄膜的AFM研究

采用中空柱阴极直流磁控溅射装置制备YBCO超导薄膜,应用原子力显微镜（AFM）研究了在最佳工艺条件下沉积在LaAlO3和Zr(Y)O2上的具有c轴取向的YBCO超导薄膜及其相应衬底的表面形貌,生长的YBCO膜都具有较好的表面结构,在LaAlO3单晶衬底上的YBCO膜形成大颗粒岛状结构,颗粒生长整齐,尺寸大小均匀;生长在单晶Zr(Y)O2上的YBCO膜则形成起伏较大的层状与岛状生长的混合结构,这些差别的产生与衬底的初始状况及制备过程中膜与衬底的界面作用有关。分析了形成超导薄膜不同表面形貌的原因,从生长机理角度讨论了表面形貌与缺陷和位错的形成机制。     

氧分压对射频磁控溅射制备氧化锌薄膜光电学性质的影响

利用射频磁控溅射在石英基片上沉积ZnO薄膜.为了研究氧分压对ZnO薄膜的结构和光电学性质的影响,在氧分压0.00,2.54,5.06,7.57 mPa的条件下制备了4个样品.样品的微结构、表面形貌和光电学性质分别用X射线衍射仪、原子力显微镜、分光光度计和Van der Pauw方法进行测量.结果表明,所有样品的主要衍射峰为(002)峰,随氧分压的增加,(002)峰的强度降低,且出现了(101)面的衍射峰.氧分压的升高,薄膜的表面粗糙度和载流子浓度减小,迁移率增大,电阻率从氧分压为0时的0.2 Ωcm增加到7.57 mPa时的1 400 Ωcm.所有样品在可见光区的平均透过率都大于83%,薄膜的折射率随氧分压的增加而增大,而消光系数和光学带隙则减小.     

直流反应磁控溅射沉积a-C∶H薄膜的微结构和摩擦磨损行为

采用直流的反应磁控溅射技术,以高纯石墨为溅射靶材和CH4为反应气体,调节CH4流量,在p(100)单晶硅和不锈钢基底上成功制备出系列的含氢a-C∶H薄膜.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、Raman光谱、纳米压痕仪、CSM划痕测试仪、摩擦磨损试验机等测试手段对所制备含氢a-C∶H薄膜的微结构、力学性能和摩擦磨损行为进行系统表征.结果表明:随着CH4流量的增加,含氢a-C∶H薄膜的致密度呈现出微弱的先增加后减小的趋势;薄膜的沉积速率随着CH4流量的增加逐渐增加,但增幅呈现出逐渐减小趋势;随着CH4流量的增加,薄膜中sp3杂化键含量及其纳米硬度和杨氏模量也呈现出先增加后减小的规律;摩擦实验结果表明当CH4流量为8 sccm,所制备的含氢a-C∶H薄膜的摩擦学性能最佳,摩擦系数为0.20,磨损率为6.48×10-mm3/(N·m).     

Synthesis of gadolinium aluminate thin film by ion beam sputtering sequential deposition

Sequentially deposited by thin film synthesis consisted of multilayer precursor film deposition and thermal treatment. It is especially useful in complex-ingredient or precise stoichoimetric controlling thin film synthesis. Gadolinium aluminate,a new good candidate system for many luminescence usages other than laser crystals,scintillation crystals,phosphors,contains many phases,such as Gd4Al2O9(GAM) ,GdAlO3(GAP) ,Gd3Al5O12(GAG) ,so precise stoichoimetry of the amorphous ingredient layers is very important to the final single phase film synthesis. In our work,Gd2O3 and Al amorphous layers(ingredients for gadolinium aluminate film) were deposited in a certain sequence on MgO(100) and Si(100) substrate by IM100(an ion beam sputtering instrument) . The multi-amorphous-layered precursor was annealed with two-step thermal treatment(diffusion at a low temperature and then crystallization at a high temperature) . The XRD(X-ray diffraction pattern) ,SEM(scanning electron microscope second electron image) and AES(Auger electron spectroscopy depth profiles) analyses were used to detect the film microstructures and properties. The analyses results showed that ion beam sputtering deposition could control ingredient stoichoimetric ratio by an in site depositing thickness measurement. During the two-step thermal treatment,diffusion at a low temperature would cost a rather long time to make the amorphous precursor film uniform(more than 120 h) ,and the suitable diffusion temperature should be around 400 oC. The crystallization temperature should be decided by the gadolinium aluminate phase types and cost rather less time(about 4 h) . The stable phases GAP and GAM should be annealed at 1300 oC or higher temperatures,but the metastable phase GAG should just be annealed at around 1100 °C.     

射频磁控溅射法制备Ti掺杂ITO薄膜的厚度对膜结构与光电性能的影响

利用Ti掺杂ITO靶材,采用单靶磁控溅射法在玻璃基底上制备厚度为50~300 nm的ITO:Ti薄膜。借助X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、可见光分光光度计、霍尔测试系统和四探针电阻测量仪,研究薄膜厚度对薄膜的晶体结构、表面形貌和光电性能的影响。结果表明:ITO:Ti薄膜呈现(400)择优取向,随薄膜厚度增加,薄膜的结晶程度增强,晶粒度增大,薄膜更致密。随薄膜厚度增加,薄膜的均方根粗糙度和平均粗糙度以及电阻率都先减小再增加,薄膜厚度为250 nm时,表面粗糙度最小,蒋膜厚度为200 nm时,电阻率最低,为2.1×10-3?·cm。不同厚度的薄膜对可见光区的平均透过率都在89%以上。     

射频磁控溅镀掺杂铜对钛酸锌薄膜中相变化及微结构的影响

探讨了ZnTiO₃薄膜掺杂Cu元素对于薄膜性质、相变化与微结构之影响.实验是在一定温度下以射频磁控溅镀系统将铜沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上,控制沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上铜含量之后,再沉积掺杂铜的钛酸锌薄膜于SiO₂/Si基板上.成长出来的薄膜经由ESCA分析得知铜的质量分数分别为0.84%、2.33%和2.84%.从XRD分析常温下掺杂Cu的ZnTiO₃薄膜为非晶质态,经过600℃退火后,ZnTiO₃薄膜则由非晶质态转变成Zn₂Ti₃O₈结晶相,而未掺杂铜的ZnTiO₃薄膜在600℃退火时并没有结晶相产生.ZnTiO₃薄膜经过900℃退火后,Zn₂Ti₃O₈相分解成Zn₂TiO₄相和TiO₂相,且ZnTiO₃晶格常数因为Cu离子置换至Zn离子的位置有变小的趋势.由TEM分析证实Cu离子与Zn离子的置换,导致晶格应变产生双晶缺陷.经由XRD、SEM和TEM分析得知掺杂太多的铜会抑制TiO₂相的生成,而随着过多的Cu析出,晶体平均晶粒慢慢变小晶格应变也随之降低,以致晶格常数回复往原来晶格常数方向趋近.     

多弧-磁控溅射法制备Ti-Si-N纳米复合涂层及涂层的结构和力学性能

用内外靶配置的多弧-磁控溅射技术在单晶硅和硬质合金上制备Ti-Si-N纳米复合涂层,研究衬底偏压和Si靶溅射电流对涂层结构和力学性能的影响,经过实验参数优化,在偏压为-150 V、Si靶电流为15 A的沉积条件下,得到Si的原子分数为6.3%的Ti-Si-N纳米复合涂层。X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电镜分析表明,涂层中含有晶态TiN和非晶Si3N4,纳米尺寸的TiN颗粒镶嵌在非晶Si3N4基体结构中。纳米硬度计测试表明涂层的显微硬度为40 GPa,摩擦学实验表明其摩擦因数为0.89,可满足Ti-Si-N纳米复合涂层的工业化应用要求。     

磁控溅射法制备W_(1-x)Al_xN薄膜的微结构与性能

采用磁控溅射仪制备一系列不同Al含量的W1-xAlxN薄膜,系统研究该复合膜的微结构、力学性能、高温抗氧化性能及摩擦磨损性能。结果表明,W1-xAlxN薄膜为面心立方结构,呈(200)择优生长。当Al含量(原子分数,下同)为32.4%时,复合膜中形成h-AlN相,且随Al含量增加,h-AlN含量增多。随Al含量增加,薄膜硬度先升高后降低,Al含量为32.4%时薄膜硬度最大,约为37GPa。随Al含量增加,复合膜在室温下的摩擦因数和磨损率均先减小后增大,Al含量为32.4%时达到最小值,分别为0.3和0.9×10-8mm3/(N·mm)。复合膜摩擦因数随温度升高先增大后减小,而磨损率随温度升高逐渐增大,800℃下W0.676Al0.324N薄膜的摩擦因数和磨损率分别为0.32和8.2×10-8mm3/(N·mm)。与W2N薄膜相比,W1-xAlxN薄膜的高温抗氧化性能和摩擦磨损性能显著提高。     

工艺参数对Sm-Fe超磁致伸缩薄膜沉积速率的影响

采用磁控溅射在聚酰亚胺薄膜以及黄铜等基片上成功制备出Sm-Fe超磁致伸缩功能薄膜,并且较深入地研究了溅射功率、工作气压、靶基距以及沉积不同阶段等主要工艺参数对沉积速率的影响规律。结果表明:随溅射功率的减小和靶基距的增大,会不同程度地引起沉积速率的下降;随着工作气压的增大,最初沉积速率不断增大,当溅射气压增大到一定程度(1.5Pa)时,沉积速率达到最大值,之后随溅射气压的增大,又不断减小;对于黄铜和聚酰亚胺基片,溅射初始阶段的沉积速率低于后面阶段的沉积速率。     

Temperature dependence of the mechanical properties of amorphous carbon films deposited by magnetron sputtering

Amorphous carbon (a-C) films were deposited by d.c. magnetron sputtering with a graphite target in an argon plasma. We studied the dependence of the hardness and modulus of elasticity of the films on the deposition and annealing temperature in the range 20–650 °C by the indentation method, and we studied the structure of the films by electron diffraction and Raman spectroscopy. We have established that increasing the substrate temperature during condensation leads to a decrease in both the hardness and the modulus of elasticity of the a-C films. With annealing of the a-C films deposited at room temperature, these parameters vary insignificantly with temperature. The results obtained allow us to hypothesize that the structure of the films is formed predominantly by sp²-bonded carbon atoms. In the condensation temperature range of 50–450 °C, ordered formation of aromatic rings and graphite-like clusters occurs, and the degree of their ordering increases as the condensation temperature increases. At condensation temperatures T > 450 °C, the mechanism for growth of the C-film changes, and nuclei of graphite phase form directly on the substrate and grow. Annealing the C-films in the range 50–300 °C causes rapid transformation of distorted pentagonal and hexagonal aromatic rings to regular rings and ordering of the rings in the plane of the substrate without formation of graphite fragments. Further raising the annealing temperature has a weak effect on the structural changes in the film. The indicated changes in the film structure are the reason for the changes in hardness and modulus of elasticity in the studied temperature range. __________ Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 3–4(448), pp. 98–105, March–April, 2006.     

镁合金表面磁控溅射沉积铝膜的力学性能

采用直流磁控溅射法在镁合金上沉积铝膜,在高真空下对铝膜进行加热后处理.用X射线衍射仪(XRD)分析膜层为纯铝多晶态,扫描电子显微镜(SEM)观察铝膜晶粒细小.采用纳米压痕/划痕仪对铝膜的厚度、临界附着力、硬度和弹性模量进行了测试,并且用辉光放电光谱仪(GDS)测试了镁合金表面铝膜的成分和性能随薄膜深度的分布.结果表明,铝膜的厚度随后处理温度的升高而降低,其表面硬度和弹性模量高于镁合金基体并且随深度增加而逐渐降低.铝膜与镁合金基体间存在一个过渡层,结合良好且表现出一定的弹塑性能,有利于镁合金表面的防护.