TiO_2包覆Al_2O_3载体的制备及表征

采用钛酸丁酯溶胶凝胶法制备一系列不同Ti/Al摩尔比的Al2O3-Ti O2复合载体,借助TG-DTG、XRD、FT-IR、SEM-EDS、BET等手段对载体进行表征.研究表明,钛酸丁酯的浓度直接影响壳层Ti O2的均匀性以及团聚情况.Ti/Al的合适摩尔比例为0.02~0.04,此时包覆层比较均匀.随着钛酸丁酯浓度的增加,Al2O3-Ti O2比表面积、孔容逐渐下降,可能由于加入低表面积的Ti O2,阻塞了Al2O3孔道.当p H范围为1~2,溶胶稳定透明,载体比表面积较大,约为199 m2·g-1.     

热电氧化物(Ca_3Co_2O_6)_(1-x)(Ca_3Co_4O_9)_x的制备和表征

热电氧化物Ca3Co2O6和Ca3Co4O9是Ca-Co-O体系中两个确定的态,其热电性质显著不同.我们采用“快速加热法”制备了(Ca3Co2O6)1-x(Ca3Co4O9)x(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),并利用XRD、SEM等实验方法分析表征样品,系统研究了热电氧化物从Ca3Co2O6到Ca3Co4O9的转化过程.从SEM图中可知Ca3Co2O6为无规取向棒状结构,Ca3Co4O9为法向取向与表面近似垂直的片状结构,XRD结果显示x=0.4之前的样品Ca3Co2O6和Ca3Co4O9两相衍射峰并存,x=0.6以后的样品是Ca3Co4O9单相.     

络合法制备Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体及其表征

介绍了一种新的制备铈锆氧化物固溶体CexZr1-xO2 (x≥ 0 .5 )的方法 :将碳酸铈和氯氧化锆按需要的比例混合 ,经过硝酸处理成透明溶液 ,加入合适的配合剂 ,然后用氨水沉淀 ,底物经过滤 ,干燥制得前驱化合物 .将此前驱物在 40 0～ 45 0℃热分解 ,可制得立方单相 ,灼失量 (10 0 0℃ ,1h) <5 %,比表面积大 ,晶粒细 ,热稳定性好的铈锆氧化物固溶体 ,它可用作汽车尾气净化器的催化助剂、电极材料、增韧陶瓷等 .     

Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

以Al(NO3)3.9H2O和ZrOCl2.8H2O为前躯体,NH3.H2O为沉淀剂,用共沉淀法制备出了Al∶Zr不同摩尔比的复合粉体,在不同温度下煅烧,利用TG-DSC、XRD、SEM分别对粉体进行表征,并由谢乐公式算出粉体粒度.结果表明相同煅烧温度下复合粉体的粒度随氧化锆含量的增加而增长,复合粉体中t-ZrO2的存在不仅受煅烧温度的影响而且受Al∶Zr摩尔比的制约.     

Fe_x(In_2O_3)_(1-x)磁性颗粒膜的微结构及光学性质

用射频溅射法制备了金属／半导体Ｆｅ_ｘ（Ｉｎ_２Ｏ_３）_(１－ｘ)颗粒膜。实验结果表明：纳米尺度的Ｆｅ颗粒比较均匀地分布在非晶态母体Ｉｎ_２Ｏ_３中。该样品在室温下表现出超顺磁弛豫，符合Ｌａｎｇｅｖｉｎ方程。光学测量表明：嵌Ｆ３的磁性颗粒膜，其电子的带间跃迁由Ｉｎ_２Ｏ_３的直接跃迁变为间接跃迁，基本吸收过红移；随磁性增强，局域态尾变宽，带隙变窄。     

固溶体红色荧光粉Ca(TiO_3)_(1-x/2)(AlO_2)_x:Eu的制备及性能研究

通过固相法合成含有不同AlO_2-离子浓度的红色荧光粉Ca(TiO_3)_(1-x/2)(AlO_2)_x:Eu。XRD分析表明:当Al O2-离子掺杂浓度低于30%时,Ca(TiO_3)_(1-x/2)(AlO_2)_x:Eu与CaTiO_3具有相似的钙钛矿结构;此外,AlO_2-离子的固溶导致该荧光粉在617nm处的荧光发射强度得到了极大地增强。实验表明:是该荧光粉具有最强荧光发射强度的Al O2-掺杂浓度为20mol%。更重要的是荧光粉Ca(TiO_3)0.89(AlO_2)0.22:Eu不但可以被Ga N基NUV(395~400nm)LED激发,而且还能被Ga N-LED(465nm)有效激发。实验表明:Ca(TiO_3)(Al O):Eu是一种性能优越的制备三基色LED的红色荧光粉。     

复合纳米材料Bi_2O_3-TiO_2的制备与表征

采用均匀沉淀法,以硫酸钛为前驱体,制备了Bi2O3-TiO2复合纳米粉体材料,利用XPS、XRD、UV-Vis等现代化技术手段对复合纳米材料的结构和性质进行了表征。研究结果表明,TiO2的加入阻碍了Bi2O3晶粒的生长,导致复合纳米材料粒径的减小;而光生电子产生于Bi2O3并迁移到TiO2表面,所需的激发光频率变低,从而使复合纳米材料的吸光波长向可见光区域扩展。     

纳米TiO_(2-x)N_x光催化薄膜的制备及其性能表征

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,负载于玻璃微珠表面,并采用NH3气氛焙烧法制得掺氮纳米TiO2薄膜.运用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术,考察不同焙烧温度和负载次数对掺氮的TiO2样品性能的影响.研究结果表明,350,400,450℃热处理的样品的晶相为锐钛矿相,而在500℃时开始出现金红石相,且随温度的进一步升高,金红石相的含量逐渐增多;掺氮的TiO2样品具有可见光吸收性能,450℃热处理的样品达到最佳,其吸收边红移至约720 nm.另外,薄膜的厚度对样品的光催化性能影响显著,负载3次后,样品对罗丹明B的光催化活性最高.     

Ba_(1-x)Ca_xZr_yTi_(1-y)O_3纳米材料的合成、结构与性能

采用常压水相法 ,在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxZryTi1 -yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,采用常压水相法 ,在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxZryTi1 -yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,0≤y≤3),经XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律.TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径70nm.通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3 中掺入适量钙和锆 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达9200 ,比BaTiO3 纯相提高6倍.     

Al_2O_3基和Al_xTi_(1-x)N基复合涂层的电化学研究

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱方法,研究化学气相沉积方法制备的TiN/TiCN/TiAlCNO/Al_2O_3(简称Al_2O_3基)复合涂层,阴极电弧离子镀方法制备的Al_(0.55)Ti_(0.45)N/TiN(简称Al_(0.55)Ti_(0.45)N基)和Al_(0.67)Ti_(0.33)N/TiN(简称Al0.67Ti0.33N基)复合涂层在3.5%NaCl(质量分数)溶液中的电化学腐蚀行为。研究结果表明:Al_2O_3基、Al0.67Ti0.33N基和Al0.55Ti0.45N基复合涂层的孔隙率依次为0.34%,0.33%和0.02%,对基体的保护率依次为99.63%～99.91%,99.75%～99.93%和99.96%～99.99%;涂层合金耐腐蚀性能之间的差异实质上是涂层之间的差异;涂层耐腐蚀性能从高到低为Al0.55Ti0.45N(总厚度3.8μm),Al0.67Ti0.33N(总厚度6.3μm),Al_2O_3(总厚度15.1μm),其中总厚度最小的Al0.55Ti0.45N基涂层的耐腐蚀性能明显优于其他2种涂层的耐腐蚀性能;继续增大涂层厚度并不能进一步改善涂层对基体的保护效果和涂层的耐腐蚀性能。     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

(Ba,Sr)TiO_3/Mg_xZn_(1-x)O核-壳复合陶瓷的制备及表征

纳米粒子由于具有大量的潜在应用,近年来已引起人们极大的关注.通过纳米复合技术(如制备核壳结构的纳米粒子)可以使其获得更多的特殊性质.以氢氧化钡、氢氧化锶、钛酸丁酯为主要原料,采用化学溶液法,在80℃左右的温度下制备了钛酸锶钡纳米晶.硝酸镁和硝酸锌的混合溶液同钛酸锶钡混合并超声搅拌,在室温下制备了具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO(BST/MZO)纳米晶.x射线衍射(xRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)确定所制备样品为纯钙钛矿结构,透射电镜(TEM)表明产品的形貌是核壳结构小球,电子衍射图案进一步证实核和壳均是由十几个到几十个纳米的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO纳米晶组成的聚集体.采用常规的陶瓷制备技术获得具有核壳结构复合陶瓷,其介电性能明显改善.研究结果表明具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO适合作为微波介电材料.     

氧化镍在γ－Al_2O_3和TiO_2－Al_2O_3上的分散状态研究

采用浸渍法制备了系列ＮｉＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３，ＮｉＯ／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３催化剂样品，用ＸＲＤ，ＥＸＡＦＳ等方法对这些样品进行了分析．ＸＲＤ相定量方法测得ＮｉＯ在γ－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０６５ｇＮｉＯ／１００ｍ２Ａｌ２Ｏ３，而ＮｉＯ在ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０８１ｇＮｉＯ／１００ｍ２ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３。ＥＸＡＦＳ分析结果表明：ＴｉＯ２的引入改变了ＮｉＯ在载体表面上的分散状态．     

CmpTNPP(Zn)/Al_2O_3/TiO_2复合材料的制备及其可见光光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了5-(4-羧基亚甲氧基)苯基-10,15,20-三萘基卟啉合锌(Cmp TNPP(Zn))敏化Al_2O_3/Ti O_2得到了Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2复合材料.实验中采用UV-Vis DRS、XRD、FT-IR、TG和SEM等手段对该复合材料进行表征.用亚甲基蓝(MB)溶液模拟废水,评价了该复合材料在可见光辐照下的光催化活性.结果表明,Cmp TNPP(Zn)和Al_2O_3的加入并未对Ti O_2的晶体结构产生影响.Cmp TNPP(Zn)的加入能有效地提高Al_2O_3/Ti O_2粉体对可见光的吸收,明显提高了该复合材料的光催化活性,亚甲基蓝的降解率在80 min内达到95.5%.并且发现Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2催化材料重复使用5次后,仍然保持一定的降解效果.     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

模式识别对La_x Ba_(1-x)TiO_3纳米多晶制备工艺参数的设计

利用溶胶－凝胶法合成钡钛前驱体，经干燥、焙烧等工艺制备了一系列镧掺杂钛酸钡纳米多晶粉体，利用ＸＲＤ确定物相及原始晶粒尺寸；通过模式识别中非线性映照及逆映照方法以原始晶粒尺寸作为目标值将试样分为３类，并通过分类图对工艺参数进行设计，按设计结果进行实验验证，获得了预期结果的多晶粉体，说明模式识别的应用有利于克服传统“炒菜式”合成方法的盲目性．     

光催化剂沸石/Fe_2O_3/TiO_2的制备、表征及性能

以天然沸石为载体,以钛酸丁酯、硝酸铁为主要原料,用溶胶-凝胶法成功制备负载型Fe_2O_3/TiO_2光催化剂;采用XRD、SEM、EDS及XPS对样品进行结构表征及化学组成分析.结果表明:400℃焙烧所制得光催化剂中TiO_2主要以锐钛矿形式存在,掺杂铁元素主要以价键形式分布在沸石中,负载Fe_2O_3/TiO_2的沸石主要呈球形和类球形.降解实验表明:光催化剂对甲基橙具有良好的降解性能,且易回收再利用.     

水热法制备Ba_(1-x)Nd_(2x)/3TiO_3纳米管及其铁电性能

为了研究Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的铁电性能,以阳极氧化法制备所得Ti O2纳米管为模板,采用水热法在不同Nd(NO_3)_3浓度和不同水热温度下制备出掺钕BaTiO_3纳米管,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对样品的表面形貌、微观结构和铁电性能进行分析.实验结果表明:较高的Nd(NO_3)_3掺杂浓度和水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,从而提高Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的结晶度.Nd(NO3)3浓度为0.010 mol/L、水热温度为200℃条件下所得Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好,且其电滞回线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,剩余极化强度Pr达到0.82μC/cm2,矫顽场Ec为2.390 k V/cm.     

自激活自倍频Nd_xY_(1-x)Al_3(BO_3)_4复合功能晶体生长及光学特性

本文报导了自激活自倍频 Nd_xY_(1-x)Al_3(BO_3) _4复合功能晶体的生长,测量了该晶体的双折射率,计算了位相正配角和测定了该晶体的非线性系数。首次获得了该晶体从1. 06μm 到0. 53μm 受激发射和自倍频的激光运转。     

微乳液法制备γ—Al_2O_3超细粉及其表征

以氢氧化铝溶胶－辛烷基苯酚聚氧乙烯酸－环己烷体系的微乳液反应为基础，制取超细γ－Ａｌ２Ｏ３粒子，最初获得的粒子为α－ＡｌＯＯＨ，经４００℃加热处理后可完全转化为γ－Ａｌ２Ｏ３，粒子的平均直径约为９ｎｍ，并具有较好的单分散性．