快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na2SO4脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量.结果表明:该方法在质量浓度0.4～10 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.9962,检出限为4.8～...     

加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中 16种多环芳烃

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃含量的方法。优化的加速溶剂萃取条件如下:①萃取溶剂为丙酮-正己烷(1+1)混合液;②萃取温度为100℃;③静态萃取时间5min;④循环萃取2次。以Hypersil Green PAH色谱柱为分离柱,用水和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04～1.67μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.9%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～6.7%。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

利用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析。研究了萃取时间、温度、压力、样品的粒度对萃取效率的影响及不同淋洗液在硅胶柱净化过程中对方法回收率的影响。实验结果表明,加速溶剂萃取方法对16种多环芳烃的萃取溶剂量小,萃取时间短萃取回收率分别在74%~95%之间;对标准样品的检出限为0.00004~0.02 mg/kg;方法RSD为4%~15%。用此方法测定了株洲土壤中的多环芳烃含量。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析测定农用土壤中多环芳烃

建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况.土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正已烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB -5 MS(30m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7～3.2μg/kg,加标回收率79.8％ ～ 109.6％,相对标准偏差均低于9.4％.检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7％的土壤样品为轻度污染.     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定文具中16种多环芳烃

采用微波萃取–气相色谱–质谱联用法测定文具中16种多环芳烃的含量。样品用正己烷–丙酮(体积比为1∶1)溶液微波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后用气相色谱–质谱仪测定。采用DB–5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.016～0.80 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,方法检出限为0.003～0.014 mg/kg,方法定量限为0.01～0.05mg/kg。3水平平均加标回收率为87.1%～113.4%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.9%(n=6)。该方法检测灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于文具中16种多环芳烃的分析检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定。在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90～100μg/L;相关系数为0.9970～0.9990;回收率为79.0%～119.8%;相对标准偏差为4.3%～12.4%;检出限为0.04～0.90μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。