电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中15个稀土元素的配分量

用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中15个稀土元素的配分量。本方法镨钕回收率99％-100．4％，相对标准偏差小于1％，其余13个稀土元素回收率90％～110％，相对标准偏差小于5％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%～0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

重点研究了镨钕配分对测定镨钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系,采用一定校正方法,成功地用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行,结果稳定可靠。与ICP-M S的对照结果令人满意。     

金属钕及镨中钕,镨和钐的ICP测定

采用ＩＣＰ发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析。通过采用内参比法补偿非光谱干扰、Ｋ系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于０．５％,次含量的变异系数小于４％。将本方法同Ｘ荧光光谱法对比,结果吻合很好。     

金属钕及镨中钕,镨和钐的ICP测定

采用ＩＣＰ发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析。通过采用内参比法补偿非光谱干扰、Ｋ系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于０．５％,次含量的变异系数小于４％。将本方法同Ｘ荧光光谱法对比,结果吻合很好。     

降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m~3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。     

ICP-AES法直接测定镨钕镝合金中的主量成分和微量杂质

建立了镨钕镝合金中7个稀土和7个非稀土杂质元素的ICP-AES测定方法。配制了两组可混溶的多元素标准溶液,确定了合适的样品浓度,以基体匹配法校正基体对测定的影响,对镨钕镝合金和氧化镨钕镝中7个稀土和7个非稀土杂质进行测定,微量元素的回收率为85%~116%之间,主量元素的测量相对标准偏差小于4%,能够满足生产和检测的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

熔盐电解富镨钕氧化物合成NdPrFe合金的研究

测定了稀土氧化物在氟化物熔盐中的溶解度、氟化物熔盐的密度和粘度，分析了电沉积钕的阴极过程，确定了电解富镨钕氧化物合成ＮｄＰｒＦｅ合金的工艺条件，讨论了工业规模生产的一些规律。     

电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量

研究了电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量,确定仪器的最佳工作参数,选择合适的分析谱线.其加标回收率在98%-101%之间,相对标准偏差小于3%,方法操作简便,快速,准确度高,适用于稀土精矿中0.30%～8.00%钍的测定.     

ICP-AES法测定锡锭中杂质

研究了用ICP-AES法测定锡锭中杂质As,Sb,Ca等23个元素,除As,Sb因样品处理损失使回收率仅为68%,223%外,其余21个元素回收率均在945%～109%之间,方法准确、快速。     

ICP-AES法测定氧化钕中硫的含量

用ICP-AES测定氧化钕中的S的含量,方法采用纯试剂标准曲线,扣除基体背景进行测定。方法简单易行,结果稳定可靠。与红外CS仪的对照结果令人满意。     

ICP-AES法测定高纯金属铝中杂质元素

介绍了用ICP-AES法测定高纯金属铝中铁、锌、镁、铅、钛、镓、铜、硅8种杂质元素,采用标准加入法消除基体效应,分析方法快速准确。     

ICP-AES法测定钢中硫

试验了样品分解方法 ,讨论了在不同溶解体系中硫的损失情况和低含量硫 (w <0.0 1% )时空白的扣除方法。确定了用氯酸钾做 (氧化 )保护剂 ,防止样品分解过程中硫的损失 ,有效提高了方法的准确度 ;使用基准物绘制工作曲线 ,方法的准确度能达到硫酸钡重量法的水平 ,分析速度提高 10倍以上。     

ICP-AES法测定氧化镱中14种稀土杂质

采用JY-ULTIMA②型ICP-AES直接测定高纯氧化镱中14种稀土杂质,考察了14种被测稀土杂质元素的70余条分析线,选择了仪器的最佳工作条件.方法简单、快速、准确、精密度好,在实际应用中取得了满意的结果.     

ICP-AES测定氟石粉中杂质元素含量

研究了ICP -AES法测定氟石粉中的Al,Cd ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mg ,Mn ,Na ,P ,Pb,V ,Zn杂质元素含量 ,试验结果表明 :该法简便快速 ,结果令人满意 ,能够满足氟石粉的出口检验要求     

ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0.96%～ 8.70 %。     

ICP-AES测定镝铁合金中的铁含量

对采用ICP—AES直接检测镝铁合金中的铁含量进行了研究。实验结果表明，在检测过程中。通过使用标准工作曲线，避免了来自基体的影响。该检测方法的检出限为0．04％，回收率为96．2％～102．4％。