补骨脂中补骨脂素的提取及纯化

目的 从中药材补骨脂中提取补骨脂素。方法 补骨脂经粉碎后用50%乙醇浸渍提取,浸提液进行浓缩沉淀,得到膏状物,膏状物用甲醇溶解,活性碳脱杂质,再除去溶剂,放置过夜析出晶体。甲醇洗去稠状物得黄色片状晶体,甲醇重结晶后得针状白色晶体。薄层分析、高效液相色谱分析其纯度。紫外吸收光谱、H1-NMR谱鉴定其结构。结果与结论晶体物得率0.147%,是一个单体,经过波谱分析确定其为补骨脂素。用本方法获取纯品补骨脂素比较简便的方法。     

从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素

中药补骨脂为豆科植物补骨脂果实,性温、味辛,具补肾助阳之功效。主治肾虚冷泻,小便频繁,阳萎,腰膝冷痛,虚寒喘咳,外用治白癜风。补骨脂中含有多种化学成分,其中具有吸收紫外线的光敏性物质是补骨脂素和异补骨脂素,两者均属呋喃香豆精类化合物,是抗白癜风的有效成分。临床上将从补骨脂中提取的补骨脂素和异补骨脂素(称为祛白素)制成片剂与酊剂内服或外用涂抹治疗白癜风病,具有疗效好,副作用小等优     

补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定及稳定性研究

目的建立 1种HPLC法测定补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量 ,并对注射液的稳定性进行研究。方法色谱柱为NucleodurC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇—1 %冰醋酸溶液 (5 0∶5 0 ) ,流速 0 .8mL/min ,检验波长为 2 95nm。结果补骨脂素回归方程为Y =91 2 0 8X - 1 4 4 5 0 4 ,r=0 .9995 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .5 0 % ,RSD为0 .96 % ,异补骨脂素回归方程为Y =7835 6X - 1 2 32 95 ,r =0 .9991 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .2 3% ,RSD为0 .96 %。结论HPLC法操作简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法 ;补骨脂注射液对光不稳定 ,应避光保存     

复方补骨脂口服液中补骨脂素的含量测定

根椐收载的验方,我们制成复方补骨脂口服液用于治疗五更泄泻、便溏腹痛。方中主要生药有补骨脂、肉豆蔻等。补骨脂温肾暖脾为君,肉豆蔻为臣,其余为佐使。补骨脂生药中所含补骨脂素为呋喃香豆素化合物,在紫外光区有吸收,在一定浓度范围内呈线性关系。本法采用薄层层析,苯—氯仿—乙酸乙脂为展开剂,展开后在紫外灯下,将补骨脂素斑点刮取,用乙醇洗脱完全,在328nm 处     

补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚急性毒性的性别差异研究

[目的] 探究补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚对小鼠急性毒性的性别差异。[方法] 补骨脂素给药剂量为雌性（1 125、843、633、475、356 mg/kg）、雄性（633、475、356、267、200 mg/kg）,异补骨脂素给药剂量为雌性（404、343、292、248、210 mg/kg）、雄性（317、292、269、248、229 mg/kg）,补骨脂酚雌、雄剂量均为2 000、1 765、1 500、1 200、1 020 mg/kg。一次性灌胃给予受试药,连续观察并记录14 d小鼠的毒性反应、体质量和死亡情况,应用SPSS统计学软件,采用Probit回归法计算半数致死量（LD₅₀）和95%可信区间。[结果] 给药后小鼠毒性反应主要表现为抽搐、四肢强直,部分动物口眼周围有分泌物,剂量越高反应越明显。与对照组比较,补骨脂素、异补骨脂素给药组随给药剂量增大,小鼠体质量呈现降低趋势。补骨脂素雌性小鼠的LD₅₀为514.35mg/kg,雄性小鼠LD₅₀为421.37 mg/kg,雌性小鼠LD₅₀值比雄性高出22%。异补骨脂素雌性小鼠LD₅₀为258.02 mg/kg,雄性小鼠LD₅₀为255.26 mg/kg。补骨脂酚雌性小鼠LD₅₀超出2 000 mg/kg,雄性小鼠LD₅₀为1 679.4 mg/kg。[结论] 补骨脂素和补骨脂酚对小鼠的急性毒性存在一定性别差异,但无统计学意义。     

HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：建立补骨脂中主要成分含量的HPLC（高效液相色谱）测定方法。方法：色谱柱填料为：Kromasil C18（4．6×150mm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为330nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在4．8—20．16μg／mL（r=0．9996）范围内、异补骨脂素在4．55—19．11μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103．59％（RSD=1．75）、99．28％（RSD=1．30）。结论：该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定补骨脂酊中补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)的含量.方法 以Waters Xterra RPl8(4.6mmx 250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈一水(0.28:0.52)为流动相,检测波长247mm.结果 补骨脂素和异补骨脂素保留时间分别为14.326 min和15.259min;补骨脂素的线性范围为0.88-14.08mg·L-1(r=0.9998);异补骨脂素的线性范围为0.80～12.80mg·L-1(r=0.9999).补骨脂素的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.10%;异补骨脂素的平均加样回收率为100.4%,RSD为0.59%.结论 本方法简便、快速、准确,可用于补骨脂酊制剂的质量控制.     

RP—HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定药材及中成药中补骨脂素与异补骨脂素含量

用高效液相色谱法测定补骨脂及其中成药中补骨指素和异补骨脂素含量。用甲醇－水（６０：４０，ｖ／ｖ）作流动相，在μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱上，两成分能较好地分离。用甲醇作提取溶剂，超声振荡提取３０ｍｉｎ，分析了市售补骨脂及３种含补骨脂的中成药，方法简便，精密度较高。     

改进补骨脂炮制工艺的研究

目的 研究优选补骨脂的改进炮制工艺与药物效果.方法 以小白鼠半数致死量和补骨脂升白细胞作用为指标,采用实验法对炮制工艺进行研究,对比改进后炮制的补骨脂新品组和其他各组效果.结果 新品组半数致死量为(38.95±8.52)g/kg;给药10天后白细胞为8.02±0.71109/L.结论 补骨脂经改进工艺炮制后,毒性最小、升白细胞效果最明显.     

补骨脂抗氧化及抗肿瘤活性成分的研究

目的：研究补骨脂成分的抗氧化和抗肿瘤活性。方法：运用多种柱色谱等现代分离手段对补骨脂甲醇浸膏进行分离,利用磁共振技术和电喷雾电离质谱鉴定化合物的结构,并评价化合物的抗氧化和抗肿瘤活性。结果：分离出11个化合物,鉴定为：①补骨脂素,②异补骨脂素,③补骨脂定,④补骨脂苷,⑤异补骨脂苷,⑥双补骨脂酚A,⑦双补骨脂酚B,⑧12,13-二氢-12,13-环氧补骨树脂酚;⑨补骨脂宁,⑩异补骨脂二氢黄酮,?补骨脂二氢黄酮甲醚。化合物③,⑥,⑦具有清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的能力;③,⑨~?对肝癌HepG2细胞和乳腺癌MDA-MB-231细胞具有抗增殖作用,⑦对肝癌HepG2细胞有一定抗增殖作用。结论：化合物③,⑥,⑦具有一定的抗氧化活性;③,⑦,⑨~?具有一定的抗肿瘤活性。     

补骨脂化学成分研究进展

补骨脂主要含苯并呋喃苷类、香豆素类、黄酮类、单萜酚类等化学成分。目前已从补骨脂中分离得到80余种化合物。现对国内外有关补骨脂化学成分的研究成果进行综述,为全面开发利用补骨脂提供依据。     

补骨脂多糖提取工艺优化及其抗氧化活性研究

[目的]优化补骨脂多糖提取工艺并研究抗氧化活性。[方法]以超声时间、料液比、温度和超声波功率为影响因素,以多糖得率为评价指标,在单因素试验基础上通过正交试验优化补骨脂多糖的提取工艺,并测定补骨脂多糖对DPPH和ABTS自由基的清除能力。[结果]超声波辅助提取最佳提取工艺:超声时间为35 min,料液比为20 mL∶1 g,温度为80℃,超声波功率为350 W。在优化工艺下,补骨脂多糖的得率为2.35%。补骨脂多糖在体外具有一定的清除DPPH和ABTS自由基的能力,其中清除ABTS的能力最强(IC_(50)=88.39μg/mL)。[结论]该研究优选得到了一种补骨脂多糖的超声波提取工艺,所获得的多糖具有清除DPPH和ABTS自由基的能力,显示出一定的抗氧化活性。     

高效液相色谱法测定补骨脂中三种黄酮类成分的含量

目的 :建立补骨脂中三种黄酮类成分含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法分析补骨脂中补骨脂甲素和补骨脂异黄酮的含量。色谱柱 :汉邦 Lichrosphore C1 8(2 5 0 mm× 4.6mm ,5μm) ;流动相 :乙腈 -水 (4∶6) ;流速 1.0 ml/ min;检测波长 :2 79nm(0～ 3 0 min) ,2 47nm (3 0～ 45 min) ;进样量 2 0μl。补骨脂查耳酮 :色谱柱 :汉邦 L ichrosphore C1 8(2 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -水 (85∶ 15 ) ;流速 1.0 ml/ min;检测波长 3 87nm ;进样量 2 0μl。结果 :平均加样回收率为 98.2 % ,RSD为 1.3 % ,0 .0 489～ 0 .3 91μg,r=0 .9999(n=7)。结论 :该方法适合于测定补骨脂中黄酮类成分的含量 ,应用该方法对不同产地的补骨脂中 3种成分含量进行了测定。不同产地中黄酮类成分的含量存在很大差异 ,对补骨脂黄酮类成分进行含量测定应成为补骨脂质量控制的重要环节。     

补骨脂-肉豆蔻不同溶剂提取物对肠易激综合征内脏高敏感大鼠的治疗作用

目的：：比较补骨脂-肉豆蔻不同溶剂提取物对肠易激综合征( IBS)内脏高敏感大鼠的治疗作用。方法：新生SD大鼠48只,随机分为6组,各8只。除正常组外,其余各组采用母子分离结合乙酸灌肠法复制内脏高敏感大鼠模型,于造模第6周起,给药组分别给予补骨脂-肉豆蔻醇水双提物、醇提物、水提物和匹维溴铵灌胃,1次/天,连续2周。观察各组大鼠结肠组织病理学变化及大鼠内脏高敏感性相关指标,并采用免疫荧光检测大鼠结肠促肾上腺皮质激素释放因子( CRF)和CRF1型受体蛋白表达。结果：补骨脂-肉豆蔻醇水双提物、醇提物、水提物均能够升高内脏高敏感性大鼠腹部回缩反射阈值( P<0.05~P<0.01),降低结肠CRF、CRF1型受体表达。结论：补骨脂-肉豆蔻不同溶剂提取物对内脏高敏感性大鼠均有一定的治疗作用,以补骨脂-肉豆蔻醇提物疗效最佳。     

补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化

目的比较补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化。方法采用雷公法、盐炙法对19个不同来源的补骨脂药材进行了炮制。通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂炮制前后的补骨脂素和异补骨脂素的量。结果盐炙法有利于提高脂溶性化合物的总量,而雷公法提高了补骨脂素和异补骨脂素的量。结论雷公法和盐炙法使补骨脂中成分的量发生改变。     

Extraction and partial purification of ricin from Ricinus communis L

Ricinus communis L., usually cultivated for production of oil, has some use in medicine, cosmetic industries and as motor oil. The defatted seed meal is very toxic, and can not be used as human or animal food. This study undertook extraction and identification of ricin, a toxalbumine, from Iranian Ricinus communis L. Ricin, was extracted from the seeds using dilute acid solution, salted out with ammonium sulfate, and purified by Sephadex G - 75 and DEAE - cellulose column chromatography. Disc electrophoresis showed the degree of the purification. Ricin is an anti-tumor and allergenic compound. It is also useful in biochemical research in gene control and protein systhesis.     

沙棘叶中总黄酮的提取和纯化

目的研究不同方法对沙棘叶总黄酮的提取效果以及大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮的纯化性能及纯化条件。方法采用索氏提取法、超声提取法和微波提取法提取沙棘叶总黄酮,用X-5大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮进行纯化,并用紫外分光光度法测定其含量。结果索氏提取法提取6h的提取率为19.78%,超声提取10min的提取率为19.19%,微波提取10min的提取率为24.19%;X-5大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮的纯化性能较佳,其对沙棘叶总黄酮的纯化条件为:上样液浓度1.159-1.545mg/ml,上样液pH值4.06,洗脱剂为50%乙醇。结论循环超声提取10min即与索氏提取6h的提取效果相当,而微波提取技术大大缩短了提取时间,而且提取率有所增加;X-5树脂适合应用于沙棘叶总黄酮的纯化。     

田口(Taguchi)实验设计法优选中药材补骨脂的提取工艺

目的：采用田口实验设计法研究补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的最佳提取工艺。方法：采用60%乙醇回流提取,以乙醇用量、提取时间、提取次数作为考察因素,采用L9（34）正交表安排实验,补骨脂素和异补骨脂素总量的信噪比（S/N）作为考察指标筛选补骨脂的提取工艺。结果：最佳提取条件为乙醇用量为5倍,提取时间为1.5h,提取3次。结论：该工艺稳定、可行。