α(β)-四-苯氧基金属酞菁的合成、表征和光谱性质

以3-硝基邻苯二腈和4-硝基邻苯二腈为原料分别合成了1,8,15,22-四-苯氧基酞菁铜(镍)和2,9,16,23-四-苯氧基酞菁铜(镍),通过IR和UV-Vis光谱进行了表征,并讨论了取代基的取代位置和中心离子对酞菁Q带最大吸收波长的影响。     

α（β）-四苯氧基酞菁钴/TiO2复合材料的原位合成、表征和光谱性质

以钛酸正丁酯、3-硝基邻苯二腈和4-硝基邻苯二腈为原料、二价钴离子为模板剂,采用原位化学合成的方法合成了均匀掺杂的1,8,15,22-四苯氧基酞菁钴/TiO2和2,9,16,23-四苯氧基酞菁钴/TiO2复合材料。通过UV-Vis、XRD、TG进行了表征,并讨论了取代基的取代位置和TiO2对酞菁Q带最大吸收波长的影响,以及酞菁对TiO2晶型和TiO2对酞菁热稳定性的影响。     

甲氧基苯氧基取代1:3和3:1不对称酞菁锌的合成及光谱性质

以4-硝基邻苯二腈和对甲氧基苯酚为原料合成了4-甲氧基苯氧基邻苯二腈,在醋酸锌存在条件下,再将4-甲氧基苯氧基邻苯二腈和邻苯二腈按1:9和9:1比例混合,反应后分别得到了β-(4-甲氧基苯氧基)酞菁锌和β-三(4-甲氧基苯氧基)酞菁锌,通过IR光谱,紫外-可见光谱和质谱表征了其结构,并讨论了取代基数目对酞菁Q带最大吸收波长的影响,结果表明,取代基数目增多,其Q带最大吸收波长红移.     

2,9,16,23-四烷氧基酞菁钴(Ⅱ)的合成及光谱性质研究

用4-辛氧基邻苯二腈、4-十二烷氧基邻苯二腈争4-硝基邻苯二腈分别与氯化钴在熔融状态下合成了2,9,16,23-四-辛氧基钴酞菁和2,9,16,23-四-十二氧基钴酞菁以及无取代钴酞菁,对产物进行IR、UV-vis光谱测定和表征,并对比3种化舍物谱学性质,可以得出:对于长链碳原子来说,随着碳原子数的增加,烷氧基取代酞菁产生的红移程度逐渐变小.     

2,9,16,23-四-芳氧基酞菁镍的合成及光谱性质

用4-苯氧基邻苯二腈、4-(4-羟基-苯氧基)邻苯二腈、4-(β-萘氧基)邻苯二腈和无取代邻苯二腈分别和金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-苯氧基金属酞菁、2,9,16,23-四-(4-羟基-苯氧基)金属酞菁和2,9,16,23-四-(β-萘氧基)金属酞菁以及无取代金属酞菁,对产物进行了IR、UV-vis光谱测定和表征,并对比3种化合物谱学性质.实验结果表明,对于芳氧基取代的金属酞菁来说,随着苯环数目和苯环上供电子基数目的增加,取代酞菁产生的红移程度都会变大.     

两种四硝基酞菁的合成及光谱性质研究

用4-硝基邻苯二甲酰亚胺、3-硝基邻苯二甲酸酐分别和4种金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-硝基金属酞菁、1,8,15,22-四-硝基金属酞菁,时产物进行了IR、UV-vis光谱测定和表征,并分别对比不同金属酞菁的谱学性质.实验结果表明,在紫外吸收光谱中,4种金属对于两类酞菁化合物最大吸收波长的影响是Zn＞Cu＞Ni＞Co.     

7-羟基-4-氧-4H-异黄酮-2-甲酸及其乙酯的合成和光学性质

合成了7-羟基-4-氧-异黄酮-2-甲酸(3a)及其乙酯(3b)并用红外、核磁、质谱、元素分析进行了结构表征。研究了上述化合物在乙醇和水中的荧光光谱,并研究了不同pH值环境下,对该类化合物紫外光谱的影响。在不同pH值条件下,化合物3a和3b的吸收光谱呈现规律性的变化。其分子结构pH值的改变而发生有趣的变化。     

二氯酞菁锡(Ⅳ)的合成研究

以邻苯二甲酸酐、尿素、六水合四氯化锡为原料,氯化铵为催化剂,采用固法合成二氯酞菁锡(Ⅳ),并用元素分析、IR、XPS、XRD进行表征。考察了反应物配比、催化剂、反应温度和时间对产率的影响,寻找出最佳合成条件为n(邻苯二甲酸酐)∶n(尿素)∶n(六水合氯化锡)=5∶15∶1,以钼酸铵和氯化铵为催化剂,加入反应器中,用水蒸汽冷凝回流,在150℃反应1h后,升温到260℃,继续反应1h,收率达到70.70%。     

双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高.     

苯氧基蒽醌电致变色材料的合成、表征及电致变色性能

用1-氯-蒽醌和2-氯-蒽醌与苯酚、邻甲氧基苯酚反应合成了1-苯氧基蒽醌、2-苯氧基蒽醌、1-(邻甲氧基)苯氧基蒽醌和2-(邻甲氧基)苯氧基蒽醌化舍物.通过核磁、红外和紫外对其结构进行了确证.循环伏安表明,它们都有两组明显的可逆氧化还原峰.简易EC器件表明,合成的蒽醌衍生物在通电时可产生可逆电致变色效应.     

铕、铽-α(β)-萘酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及性质研究

分别以α-萘甲酸(α-HNMA)、β-萘甲酸(β-HNMA)、α-萘乙酸(α-HNAA)、β-萘乙酸(β-HNAA)为第一配体,1,10-邻菲啰啉(phen)为第二配体,合成了4种Eu(III)和4种Tb(III)的三元配合物。通过元素分析、配位滴定确定了各配合物的组成。通过红外光谱对配合物的结构进行了初步表征,发现各配体的特征吸收峰(νC=O、νC=N)在形成配合物后不同程度地向低波数方向移动,说明配合物中羧基氧原子和邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位?捎肨G-DTG技术对8种配合物的热分解过程进行了研究,8种配合物均有较好的热稳定性。室温下测得了各配合物粉末的激发和发射光谱,结果表明,4种铕的三元配合物均发出红色荧光,最强发射峰613 nm附近的强度顺序为:Eu(β-NMA)3phen>Eu(α-NMA)3phen.H2O>Eu(α-NAA)3phen>Eu(β-NAA)3phen.H2O。4种铽的三元配合物无明显的荧光现象。     

铕、铽-α(β)-萘酸-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质研究

分别以α-萘甲酸(α-HNMA)、β-萘甲酸(β-HNMA)、α-萘乙酸(α-HNAA)、β-萘乙酸(β-HNAA)为第一配体,1,10-邻菲啰啉(phen)为第二配体,合成了4种Eu(Ⅲ)和4种Tb(Ⅲ)的三元配合物.通过元素分析、配位滴定确定了各配合物的组成.通过红外光谱对配合物的结构进行了初步表征,发现各配体的特征吸收峰(VC=O、VC=N)在形成配合物后不同程度地向低波数方向移动,说明配合物中羧基氧原子和邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位.采用TG-DTG技术对8种配合物的热分解过程进行了研究,8种配合物均有较好的热稳定性.室温下测得了各配合物粉末的激发和发射光谱,结果表明,4种铕的三元配合物均发出红色荧光,最强发射峰613 m附近的强度顺序为Eu(β-NMA)3phen＞Eu(α-NMA)3phen·H2O＞Eu(α-NAA)3phen＞Eu(β-NAA)3phen·H2O.4种铽的三元配合物无明显的荧光现象.     

四羧基金属酞菁染料光敏剂的合成及性质研究

以4-羧基邻苯二甲酸酐、尿素和金属盐为主要原料,采用固相合成法合成了羧基取代的系列金属酞菁.用红外光谱和紫外可见光谱对其主要基团进行了表征,并用循环伏安法研究了金属酞菁配合物的电化学性质.结果表明:在此实验条件下成功的合成了四羧基金属配合物,循环伏安结果确定了产物的能级结构,符合TiO2的导带底能级,适合做敏化太阳能电池中的光敏化剂.     

掺杂稀土LiNbO_3晶体的生长和光谱性质

在一致熔化的熔料里,用提拉法生长了 LiNbO_3∶TR(TR=Nd、Er、Er+Mg、Ho、Sm、Eu)单晶。测量了它们的吸收光谱和荧光光谱。     

N-β(氨乙基)-γ(氨丙基)甲基二甲氧基硅烷的合成与生产

介绍以国产原料、采用氯铂酸复合催化剂进行硅氢加成，醇解和胺化反应，合成氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷，实现工业化生产，并在许多行业中得到广泛应用。讨论了工艺过程对产品性能、收率的影响因素。     

4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

在无水三氯化铝(A lC l3)和N,N-二甲基甲酰胺(DM F)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物。用IR,DSC,W AXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试。研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善。     

多壁碳纳米管-酞菁铜复合物的合成表征及光电性能

采用氯磺酸作为磺化试剂, 在多壁碳纳米管上接枝氯磺酰基, 之后通过乙二胺的胺解反应, 制备出胺基修饰的多壁碳纳米管MWCNT-NH2, 并进一步与氯磺酰基酞菁铜反应制备出MWCNT-Pc复合物. 产物采用红外光谱,紫外可见, 拉曼光谱, X射线光电子能谱, 循环伏安, 热重分析等进行了表征. 结果表明, MWCNT-NH2上磺酰胺基接枝在MWCNT表面, 而MWCNT-Pc上的酞菁基团是通过MWCNT-NH₂上的酰胺基团与Pc形成复合物, 碳纳米管上约38个碳原子结合一个磺酸基酞菁分子; 该MWCNT-Pc复合物的热稳定性较MWCNT-NH2低; 利用喷涂法构筑了ITO/MWCNT-Pc光电极, 光电性能的研究结果表明在AM1.5光照条件下, 光电压及光电流分别为0.434V和0.158mA/cm²; 在320nm处的IPCE达19.8%, 具有较优良的光电转化性能. 根据测得的MWCNT-Pc的能带结构, 推知MWCNT-Pc的光诱导电子转移过程是Pc端基发生光激发电子跃迁, 此后电子转移到MWCNTs上并进一步传递到ITO, 完成电荷分离.     

含酞菁络合物的聚芳醚砜的合成及光电性能

以聚芳醚砜为主链,金属酞菁作为接枝基团,分别合成了含有酞菁镁,酞菁锰,酞菁钴的聚芳醚砜。该类聚合物具有很好的热稳定性,其5%的分解温度均在360℃以上,在极性溶剂中展示出良好的溶解性能。对其光电性能进行表征,溶液的紫外-可见吸收均在300 nm～400 nm及600 nm～800 nm出现很强的光谱吸收,且吸收光谱的峰...     

4，4＇-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

在无水三氯化铝（A1C13）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下，以1，4-二苯氧基苯（DPB）、4，4’-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜（o-M2DPODPS）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体，于1，2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液缩聚反应，合成了一系列共聚物。用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试。研究结果表明，随着o-M2DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度（Tg）大幅提高，熔融温度（Tm）和结晶度则逐渐减小，溶解性能得到了一定的改善。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征

以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1H-NMR、29 Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力.