液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。     

蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

液相色谱—原子荧光联用技术测定蔬菜中砷形态的不确定度

本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

液相色谱-原子荧光联用仪校准方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主要技术指标,并通过一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根溶液国家有证标准物质考察仪器的检出限、相关系数等指标。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法

本文在标准曲线、样品处理方面对GBZ/T 160.14-2004《工作场所空气中有毒物质测定汞及其化合物》进行改进,提高了测量的准确性。标准曲线范围0.002～0.014μg/mL,相关系数r=0.9994,回归方程If=71424C+5.7623。高、中、低浓度标准的精密度分别为1.9%、4.1%、4.9%。检出限为0.001μg/mL,加标回收率范围92%～98%。样品的处理及标准曲线的配制应注意玻璃器皿的酸洗和避免污染,酸洗后用硼氢化钾溶液浸泡一下,消除污染。还原剂现用现配。检测器被污染可更换管路或用王水浸泡清洗石英炉(原子化器)。     

原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

以硫酸-高锰酸钾加热消解水样，低浓度硼氢化钾作为还原剂，运用 A FS -9230双道原子荧光光度计，采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法，测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L ，回收率为90％～110％，RSD小于10.0％，该法具有灵敏度高，精密度好，干扰少和操作简单方便等优点，同时对方法的质量控制进行了探讨。     

原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析

本文介绍原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度评定方法,找出影响测定结果不确定度的因素,并对测量不确定度进行评估。结果表明影响测量不确定度的主要因素是原子荧光强度值带来的不确定度,其他因素是次要的。     

离子色谱氢化物发生原子荧光法测定地下水中砷形态

采用离子色谱氢化物发生原子荧光联用法(IC-HGAFS)测定四种砷形态,并优化了各种实验参数。整套分析系统的最小检出量为As(III)0.020ng,MMA 0.045ng,DMA0.043ng,As(V)0.166ng,相对标准偏差(n=6)小于3%,在10~200 ng/mL的浓度范围内线性关系均大于0.999。用此方法测量地下水的4种砷形态加和的总量与用HG-AFS测得的总砷值相一致,表明本方法切实可行。本系统结构简单、稳定性好,非常适合用于检测砷形态。     

氢化物发生原子荧光光度法测定内墙涂料中可溶性汞含量的不确定度评定

对氢化物发生原子荧光光谱法测定内墙涂料中可溶性汞含量的测量不确定度进行评定。分析测量过程中引入的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化和分析。结果表明,样品测量的重复性、标准曲线拟合、仪器引入是影响不确定度的主要因素。通过合成评定得到相对不确定度及测试结果,原子荧光法测定内墙涂料中的可溶性汞为0.036±0.003mg/kg。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗结果的不确定度评定

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对地质样品中的锗进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的来源,对影响不确定度的各分量进行量化,并计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,最大的不确定度来源于标准曲线的制备过程。当样品中锗的含量为2.0027μg/g时,其扩展不确定度（k＝2）为0.1234μg/g。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞

本文采用氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞含量,本方法操作简单、快速。本法测定食品中汞含量有较好的可行性和适用性,方法检出限0.2μg/kg,线性范围为0～20μg/kg。     

原子荧光光谱法测定艾叶中微量Hg的研究

本文采用微波消解、原子荧光光谱法对艾叶中微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0～800ng/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%～100%之间。结果表明,该方法操作简便、快速、汞损失少、灵敏度高、重复性好。     

王水消解-原子荧光法测定污水中的汞

本文论述王水消解测定污水中汞的方法,该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点。