反相离子对高效液相色谱法测定人血清中异烟肼浓度

目的：建立一种快速简便的的反相离子对高效液相色谱法测定血清中异烟肼（ＩＮＨ）浓度。方法：用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳｉＯ２（５μ，２５０ｍｍ×４６ｍｍ）色谱柱，以甲醇：２０ｍｍｏｌ／ＬＩＰＲ－Ｂ８＝１５∶８５（Ｖ∶Ｖ）为流动相，紫外检测器检测，波长２５４ｎｍ，烟酰胺（ＮＡ）为内标物。结果：在此色谱条件下，ＩＮＨ与ＮＡ的保留时间分别为７８１７ｍｉｎ和６８７２ｍｉｎ。在０５～２００μｇ／ｍｌ的浓度范围内，线性关系良好（ｒ＝０９９９５）。方法日内差异２１９％，日间差异４５１％，回收率９３３％，最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。结论：该法灵敏度高，特异性好，不需提取过程，大大减低了测定的工作量，对日常血药浓度监测和药代动力学工作的开展，具有极大的优越性。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的含量

建立了同时测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的反相高效液相色谱法。色谱柱Ｌｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒ １００ＲＰ－Ｃ８（５μｍ）流动相为乙腈（Ａ）：０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（Ｂ）（每５００ｍｌ中加入三乙胺约２００μｍｌ调ｐＨ５．６）,检测波长２７０ｎｍ。线性范围分别为０．１￣１０μｇ／ｍｌ和１￣４０μｇ／ｍｌ,方法回收率分别为大于９０％和８２％,日内,日间差皆小于１０％。     

高效液相色谱法测定人血浆中的异烟肼和吡嗪酰胺

建立了同时测定人血浆中的异烟肼和吡嗪酰胺的反相高效液相色谱法。色谱柱Lichrospher 100 RP-C8(5μm)．流动相为乙腈(A)：0．05M磷酸二氢钾(B)(加入乙三胺200μm调pH5.6),检测波长270nm。线性范围分别为0．1～10和1～40μgl ml,方法回收率分别为大于90％和82％,日内、日间差分别小于9．9和5．1％。     

高效液相色谱法检测异烟肼注射液中的有关物质

1　实验资料　根据异烟肼的性质并参考有关文献 [1 ],选择甲醇和离子对试剂组成流动相 .在流动相为不同离子浓度下 ,取异烟肼 (广州明兴制药有限公司 ,批号MC2 2 0 1 ,MC2 2 0 3,MC2 2 0 5 )对照品水溶液 1 0mg·L-1 ,注入高压液相色谱仪 (TSP ,P1 0 0 ,UV1 0 0美国热电公司 )中 ,记录主峰时间 .结果表明 ,当流动相为 0 .0 2 5mol·L-1 IPRB7 CH3 OH(85∶1 5 ) ,pH =3.0～ 3.5时 ,出峰时间适中 ,峰形较好 ,故确定流动相为 0 .0 2 5mol·L-1 IPRB7 CH3 OH(85∶1 5 ) .异烟肼对照品水溶液的紫外扫描图谱最大吸收度为 0 .31 0 ,最…     

高效液相色谱法测定血浆中儿茶酚胺

目的：建立用高效液相色谱（HPLC）电化学检测器同时测定血浆中儿茶酚胺水平的方法,以诊断哮铬细胞瘤和神经母细胞瘤。方法：利用离子对提取血浆中儿茶酚胺,电化学检测器检测血浆中儿茶酚胺水平,并测定其回收率,线性范围,精密度及最低检查限度,参考18例正常人儿茶酚胺水平建立正常参考范围。结果：肾上腺素,去甲肾上腺素回收率分别为86．2％和90．5％,该方法测定肾上腺素在0．2－11．6nmol.L^-1内呈良好线性关系,最低检查限度为0．05nmol.L^-1,批内,批间变异系数别小于10．7％和11．1％。结论：本法肜于检测血浆中儿茶酚胺水平具有准确,灵敏,简便的特点,适合临床诊断。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中左卡尼汀、乙酰左卡尼汀和丙酰左卡尼汀的浓度

目的 建立同时测定人血浆中左卡尼汀(Lc)、乙酰左卡尼汀(ALC)和丙酰左卡尼汀(PLC)的浓度的方法.方法 血浆样品经蛋白沉淀法处理,以氨基蒽衍生化后进样测定.色谱条柱采用Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol·L-1乙酸铵(28:72),流速为1.2 mL·min-1,检测波长:Ex 248 nm,Em 418 nm.结果 LC,ALC和PLC的线性范围分别是5～160,1～32,0.25～8 μmol·L-1.平均方法回收率分别为99.48%,99.94%,98.20%.日内、日间RSD均小于5.83%.结论 本实验方法灵敏、稳定、结果准确,操作方便,适用于左卡尼汀、乙酰左卡尼汀和丙酰左卡尼汀血药浓度研究性监测.     

高效液相色谱法同时测定人血浆丙泊酚和利多卡因浓度

目的 探索一种简易的同时测定人血浆丙泊酚和利多卡因的血药浓度分析方法,为临床研究两种药物之间的相互作用提供科学依据.方法 用环己烷提取血浆中的丙泊酚和利多卡因,用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定丙泊酚和利多卡因的含量.以Shim-pack VP...     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

高效液相色谱法测定血浆中苯妥英药物浓度

建立了高效液相色谱法测定血浆中苯妥英的药物浓度。色谱柱为ODS柱,流动相为V（甲醇）：V（水）＝50：50,流速为1．0ml／min,紫外检测器,检测波长为254nm。在此色谱条件下可得较高精密度和较高的回收率。     

高效液相色谱法同时测定水溶性维生素

维生素作为有机体生长和发育所必需的营养物质 ,越来越受到人们的重视 ,在食品、保健品及药品中的测定也变得越来越频繁。水溶性维生素是以维生素溶解性划分的一大类物质的总称。它包括维生素Ｃ、维生素Ｂ1、Ｂ2 、Ｂ6、Ｂ12 、烟酸、叶酸、生物素、泛酸等物质。在以前应用较多的方法有 :光度法、微生物法、酶标法等 ,但这些方法要么干扰较多、缺乏必要的分离手段 ;要么比较费时 ,不能用于多种物质的同时测定。高效液相色谱法 (简称ＨＰＬＣ)作为一种快速分离、能同时测定多种物质的仪器分析方法 ,在水溶性维生素的同时测定方面具有独特的优…     

HPLC法同时测定注射用头孢他啶和精氨酸的含量

目的建立同时测定注射用头孢他啶（含精氨酸）中头孢他啶和精氨酸的含量的高效液相色普法（HPLC）。方法采用Thermo pHenyl-2柱,乙腈：醋酸盐缓冲液（5∶95）为流动相,检测波长206nm。结果头孢他啶、精氨酸线性范围分别为0.09196～0.9196mg/ml和0.04868～0.4868mg/ml,回收率分别为99.97%~100.59%和99.80%～101.59%,相对标准偏差（RSD）分别为0.04%~0.74%、0.02%～1.02%（n=9）。结论该法专属性好、快速、准确。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法：采用Agilent EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果：绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18μg/ml（r=0.999 9,n=5）和6.388～76.65μg/ml（r=1.000 0,n=5）;提取回收率分别为98.99%（RSD为0.2%,n=6）和98.93%（RSD为0.5%,n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC法检测脊柱结核病椎内外异烟肼和乙酰异烟肼浓度

目的研究脊柱结核正规化疗后异烟肼及代谢产物在病椎内外分布的特点。方法23例应用3SHRE/15HRE化疗方案结合手术治疗的脊柱结核患者,术前按年龄分4组行脊柱CT检查,测量核病灶、病灶外病椎及正常椎骨CT值。化疗第4周手术,术中再取病椎各部作高效液相色谱分析(HPLC),测量抗结核药异烟肼(INH)及其代谢产物乙酰异烟肼(AC-INH)浓度。结果(1)INH和AC-INH在血液中的浓度水平最高,在正常髂骨和非硬化骨病椎中浓度次之,硬化壁和病灶中浓度极低。(2)在病椎非硬化骨中INH和AC-INH浓度与正常椎骨之间无统计学差异(P>0.05)。(3)在病椎硬化骨中INH和AC-INH浓度与正常椎骨之间有统计学差异(P<0.05)。(4)在病灶中几乎测不出该药浓度。结论INH和AC-INH在脊柱结核患者正常椎骨与非硬化骨的病椎中可达到有效治疗浓度,而在病灶及有硬化骨的病椎中难以达到有效的药物浓度。     

HPLC法测定异烟肼注射液含量

目的 建立用HPLC法测定异烟肼注射液含量的方法 .方法 HPLC法,采用Hypersil BDS C18柱,以乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(体积比5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 异烟肼在9.90～99.00 μg·mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.3%(RSD=1.0%).结论 本法操作简便,快速准确,重复性好,可作为本品质量控制方法 .     

HPLC法同时测定灌胃黄芩水煎剂后大鼠血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的质量浓度及药动学研究

目的建立大鼠ig黄芩水煎剂后血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的HPLC测定方法及药动学研究。方法大鼠ig黄芩水煎剂后,不同时间眼底静脉丛取血,制备血浆。血浆样品经甲醇沉淀蛋白,HPLC-UV测定血药浓度。色谱柱为Shim-packODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相采用梯度洗脱,体积流量:1.5mL/min;检测波长:276nm。结果黄芩苷的线性范围为0.156~10μg/mL,汉黄芩苷的线性范围为0.109~7μg/mL,定量下限(LLOQ)分别为0.156和0.109μg/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)为-6.82%~3.26%。大鼠ig黄芩水煎剂后,血浆中黄芩苷和汉黄芩苷血药浓度-时间曲线均存在双峰:黄芩苷的tmax1和tmax2分别为(12.0±4.5)min和(7.2±1.79)h;Cmax1和Cmax2分别为(5.29±1.96)和(4.49±2.12)μg/mL,汉黄芩苷的tmax1和tmax2分别为(14.0±9.0)min和(6.8±1.1)h;Cmax1和Cmax2分别为(1.38±0.16)和(1.62±0.71)μg/mL;黄芩苷的CL/F为(4.72±1.68)L/h,汉黄芩苷的CL/F为(3.04±0.98)L/h。结论该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于大鼠体内黄芩苷和汉黄芩苷血药浓度的测定和药动学研究。大鼠ig黄芩水煎剂后血浆中黄芩苷和汉黄芩苷质量浓度存在双峰现象,黄芩苷的口服清除率大于汉黄芩苷。     

高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度

目的：建立人血浆中百草枯浓度高效液相色谱检测方法,为百草枯中毒患者预后评估、治疗方案选择提供方法学支持。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1mol · L －1磷酸缓冲液（含75 mmol · L －1庚烷磺酸钠）‐乙腈（88∶12,三乙胺调pH＝3.0）;流速为1.0 mL · min－1;柱温为28℃;检测波长为258 nm。结果所采用方法在0.2～500μg · mL －1范围内线性关系良好。平均绝对回收率为100.6％,RSD均小于3％;平均相对回收率为101.31％,RSD均小于6％。日内和日间RSD均小于6％,冻融及冻存后百草枯样品浓度测定结果差异无统计学意义。结论高效液相色谱检测方法快速,准确、血液中杂质无干扰,适用于百草枯中毒患者血药浓度的分析测定。     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃。结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%)。结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制。     

高效液相色谱法检测家兔血浆中酮康唑浓度

目的　建立家兔血浆中酮康唑(ketoconazole)浓度的高效液相色谱检测法。方法　采用HypersilODSC18柱,以甲醇 水 三乙胺(79:2 0 :1)为流动相,紫外检测波长2 4 1nm ,安定为内标,乙醚提取,浓缩后进样。结果　酮康唑与内标分离良好;血浆酮康唑浓度在0 .5～10 0 .0 μg/ml范围内线性良好,r =0 .9996 ;最低检测浓度为0 .2μg/ml;0 .5、5 .0、5 0 .0 μg/ml三种浓度的平均回收率分别为91.2 %、96 .9%和98.7% (n =5 ) ;日内和日间RSD <10 %。结论　该方法操作简便、可靠、取血量少,适用于酮康唑的血药浓度测定和临床生物利用度的研究。     

反相HPLC法同时测定多种抗癫痫药物的血清浓度

目的 :建立同时测定血清中多种抗癫痫药物浓度的方法。方法 :血清用叔丁基甲醚 (MTBE)两次提取 ,室温下N2 吹干 ,残渣用甲醇溶解 ,进样分析 ,色谱条件为C1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为 ψ(甲醇 ∶乙腈 ∶水 ) =40 ∶ 13∶ 47,检测波长 2 40nm。结果 :7种药物一次性分离 ,血清杂质不干扰测定 ,线性方程相关系数大于 0 .999,回收率为 92 %～ 10 5 %。结论 :方法专属性好 ,适用于临床血药浓度监测及药物的定性定量分析。     

HPLC法测定Beagle犬血浆中芹菜素的浓度

芹菜素(apigenin)属于黄酮类化合物.广泛存在于水果、蔬菜、豆类、茶叶中[1],其中芹菜含量最高.车前子、络石藤、藿香等药用植物中均含有大量芹菜素1,2,研究发现,其有抗癌、抗病毒、抗菌、抗过敏,抗血管脆性和血小板聚集及抗糖尿病并发症等多种生理活性与药理作用.对人类的肿瘤、衰老、心血管病等退行性疾病的治疗和预防有重要意义[3,4].