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相似文献
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1.
间接电解氧化合成邻氯苯甲醛   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用Mn(Ⅲ)为氧化媒质,以邻氯甲苯为原料,苯做溶剂,在浓硫酸存在下,以甲丁基溴化铵为相转移催化剂,用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比4个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件:硫酸浓度8.0mol.L^-1,反应温度63℃,原料配比:邻氯甲苯:「Mn^3+」为5:4,反应时间4h,最高收率达55%。  相似文献   

2.
巴豆醛液相氧化制备巴豆酸的合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了巴豆醛液相氧化合成巴豆酸的工艺条件 实验表明,巴豆醛与过氧乙酸摩尔比为1:1.3,醋酸锰用量为 2.5%(相对于巴豆醛),过氧乙酸的浓度为15%,10℃温度下反应6h,收率达到60%以上.  相似文献   

3.
DL—天冬氨酸合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬氨酸。对影响反应收率的原料配比,反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究。所得最佳合成条件如下,氨水与马来酸酐物质的量比=5:1反应时间6h,反应温度140℃,催化剂N与马来酸酐质量比=0.15:1。在最佳工艺条件下,产品总收率为60.3%。纯度达到99%,并通过IR光谱对产品进行了验证。  相似文献   

4.
以氰化钠、碳酸铵、乙醛等为原料,常压下一步反应得到5-甲基海因,总收率70.2%。其最佳操作条件为:反应温度75℃,反应时间3h,原料碳酸铵与氰化钠之比为2:1,酸化回流pH值为2,酸化回流时间2h。  相似文献   

5.
几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定   总被引:3,自引:1,他引:2  
报道了一种反相HPLC方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定。该法借助色谱柱LiChro CART100RP18(5μm),流动相:甲醇-水-5%H3PO4-5%H2SO4(45:55:4:0.5,体积分数)和紫外检测器在285nm波长下进行。在0.0005 ̄0.01g/L浓度范围内,方法的相对标准偏差为1.1% ̄2.4%。水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等检出限分别为1.0×10^  相似文献   

6.
香兰素合成新工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了以对甲酚、溴和过氧化氢等主要原料,经过溴化、甲氧基化和氧化反应合成香兰素的工艺。0.6mol溴和1.0mol过氧化氢在10℃,4h内滴加到1.5mol对甲酚和150mL甲醇的混合物中,得到180g2-溴对甲酚(Ⅰ);(Ⅰ)与甲醇钠在145℃和1.0-1.2MPa条件下反应2.5h生成124g2-甲氧基甲酚(Ⅱ);(Ⅱ)在乙酸钴存在下,用空气氧化得到44g香兰素,总收率为70%。  相似文献   

7.
α—呋喃丙烯酸的合成工艺改进   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水碳酸钾为引发剂,对α-呋喃丙烯酸的合成工艺进行了研究,得到了最佳反应条件为糠醛:乙酐:碳酸钾=1:2.5:1,PEG用量0.025mol,反应时间5h,反应温度150℃,α-叶喃丙烯的产率为85.4%。  相似文献   

8.
饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
以三氯铬和谷到为原料,在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物、考察了原料配比、反应时间、反应温度及PH值对产率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为:Cr^3+;谷氨酸(mol/mol)=1:1.5,反应温度80~90℃,反应时间3h,pH6.5~7.0,产率达65%。通过元素分析及红外吸收光谱分析,对合成产品进行了表征。  相似文献   

9.
用自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明:此法催化剂用量少、催化活性高,反应时间较短,三酯收率高,工艺简单,在一定条件下催化剂可以重复作用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.5%,醇/酸摩尔比为1:5,反应温度为104 ̄116℃,反应时间为4小时。此条件下,三醋酸  相似文献   

10.
研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成N-乙基邻甲苯胺的新工艺,用正交实验和单因素优化确定的工艺条件:反应温度50℃,反应时间8h,邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比1:2.75.经减压蒸馏得产物含量可达98.5%,收率80%~85%.  相似文献   

11.
3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成与波谱特征   总被引:2,自引:0,他引:2  
以CuC1/Cu作催化剂,采用三氯乙酰氯与丙烯膊加成,在常压条件下合成了较高收率的3,5,6-三氯吡啶-2-酚。研究了催化剂种类对合成收率的影响,并通过实验确定了合成工艺条件:M(CuC1/Cu)=4.5g.mol^-1,M(NB)=134g.mol^-1,摩尔比n(AN?/n(TCAO)=1.2,反应时间17h,反应温度160℃,3,5,6-三氯吡喧-2-酚的红外光谱和质谱完全表明了其结构特征。  相似文献   

12.
研制应用于正戊烷异构化的非贵金属催化剂Mo-Ni0/HM。以丝光沸石作载体,经两次2mol/L的NH4NO3铵交换,一次质量分数为0.36的乙酸交换;用常规方法在室温下先后浸渍活性组分Mo,助催化剂组分Ni,w(Mo)与w(Ni)的最佳配比为3.2%:1.0%,焙烧温度为475℃。在临氢高压微反-色谱联合装置上对该催化剂进行考察,工艺条件为:反应温度340℃,压力3.0MPa,空速1.0h-1,氢油摩尔比4:1。结果为:异戊烷收率达到55.2%,≥C5液体收率为95.2%。研究表明,此催化剂具有活性高,选择性好,成本低等特点,异构化性能优于只用两次铵交换、不同焙烧温度的其它催化剂。  相似文献   

13.
研制应用于正戊烷异构化的非贵金属催化剂Mo-Ni0/HM。以丝光沸石作载体,经两次2mol/L的NH4NO3铵交换,一次质量分数为0.36的乙酸交换;用常规方法在室温下先后浸渍活性组分Mo,助催化剂组分Ni,w(Mo)与w(Ni)的最佳配比为3.2%:1.0%,焙烧温度为475℃。在临氢高压微反-色谱联合装置上对该催化剂进行考察,工艺条件为:反应温度340℃,压力3.0MPa,空速1.0h-1,氢油摩尔比4:1。结果为:异戊烷收率达到55.2%,≥C5液体收率为95.2%。研究表明,此催化剂具有活性高,选择性好,成本低等特点,异构化性能优于只用两次铵交换、不同焙烧温度的其它催化剂。  相似文献   

14.
溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成N-乙基邻甲苯胺的新工艺,用正交实验和单因素优化确定的工艺条件:反应温度50℃,反应时间8h,邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比1:2.75.经减压蒸馏得产物含量可达98.5%,收率80%~85%.  相似文献   

15.
辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定   总被引:5,自引:0,他引:5  
研究了辛酚聚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺,选出了较佳的工艺条件为nop-10:np2o5为2.3:1,反应温度为70℃,反应时间为4h,单酯收率可达93.28%。性能测定表明,它是性能优良的表面活性剂。  相似文献   

16.
以对甲苯磺酸催化合成巯基乙酸异辛酯,在130℃左右酯化2.5 ̄3.5h,在110 ̄180℃下减压蒸馏,收率可达90%以上,产品纯度98.5%以上。还对催化剂、带水剂的用量对反应的影响及不同催化剂的催化性能进行了比较。  相似文献   

17.
采用L9(34)正交试验,研究了影响脲醛树脂合成的因素;通过对试验结果的分析找出了合成脲醛树脂的最佳条件:反应温度55 ℃,反应时间1.5 h,pH值8.5,nF/nU 值1.75.  相似文献   

18.
酸性树脂催化合成苹果酯的新工艺研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
以酸性树脂为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇合成苹果酯,研究了催化剂用量、原料配比产反应时间对酯化反应的影响。结果表明:当原料配比为1:1.25,催化剂用量为3%,反应时间4h时,产物收率可达95.5%,催化剂经10次重复使用后其性能仍保持稳定。  相似文献   

19.
在酸催化下,通过单因素试验和L9(3^4)正交试验,研究表明壳聚糖与水杨醛缩合反应最佳反应条件为:80℃溶胀2h,反应5h,pH=4.0~4.5,反应物配比1:4,产率达到90%以上。并用分光光度法对缩合反应的缩合率进行定量跟踪。  相似文献   

20.
探讨合成以日产电化牌A-90氯化橡胶(CR)和苯乙烯丁二烯聚合物(SBS)为主体的接枝型胶粘剂的反应条件。试验证明:苯乙烯丁二烯聚合物、甲基丙烯甲酯(MMA)、醋酸乙烯酯(VAc)和过氧化苯甲酯(BPO)的用量分别为氯丁橡胶的20 ̄25%、30 ̄40%、25 ̄35%和1.5 ̄1.8%时,温度控制65 ̄70℃,反应时间4h,所合成的胶粘剂具有较优良的性能。  相似文献   

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