树苔浸膏的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、薄层色谱和重结晶技术进行分离纯化,研究了树苔浸膏溶于乙腈部分的化学成分。通过~1H NMR、~(13)C NMR、FTIR等技术对化合物的结构进行鉴定,结果共分离鉴定了4个酚酸类衍生化合物:赤星衣酸乙酯(1)、柔扁枝衣酸乙酯(2)、苔黑酚羧酸乙酯(3)和β-苔黑酚羧酸甲酯(4)。这4个化合物均为首次从树苔中分离得到。     

新疆白麻药用成分的提取与表征

以新疆白麻Poacynum pictum(Schrenk)Baill叶为原料,采用溶剂萃取及色谱技术从新疆白麻叶中共分离并鉴定了11个化合物的结构,并通过理化常数、MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术鉴定其化学结构,分别为羽扇醇棕榈酸酯(1)、异莨菪亭(2)、正十六烷酸(3)、正二十六烷酸(4)、β-谷甾醇(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、金丝桃苷(8)、Δ′-异戊烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、丁香树脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)和蔗糖(11)。其中化合物2为首次从属中分离得到。     

中药翻白草化学成分的研究

为了研究中药翻白草Potentilla discolor Bge.的主要化学成分。采用正相硅胶、反相硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20和MCI柱色谱,高效液相制备色谱对翻白草提取物进行分离纯化,对于分离得到的化合物,根据其理化性质、1H NMR、13C NMR和其它光谱数据进行结构解析。从翻白草中分离鉴定了9个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、槲皮素(2)、邻苯二甲酸二异丁基酯(3)、异鼠李素(4)、委陵菜酸(5)、没食子酸(6)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(7)、硬脂酸(8)和山柰酚(9)。化合物3和8为首次从该属植物中分离出的化合物。     

聚申醛的硝化反应及其产物的研究

报道了聚甲醛在硝硫混酸中的硝化反应生成三种低分子聚甲醛二硝酸酯(Ⅰ),(Ⅱ)和(Ⅲ)的实验结果。用核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析方法测定了化合物(Ⅰ)的波谱数据;对比三聚甲醛的酰化反应结果,根据 NMR 和 MS提供的直接信息,认为反应产物(Ⅱ)为首次在该反应中发现;化合物(Ⅲ)则是文献未报道的新发现的化合物。     

一种内生真菌Aspergillus flavus次生代谢产物研究

为了研究内生真菌Aspergillus flavus的次生代谢产物,利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱方法从内生真菌Aspergillus flavus发酵液的乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,并通过1H NMR、13C NMR、ESI-MS等波谱技术鉴定其结构,依次为:对羟基苯乙酸(1),对羟基苯乙醇(2),环(D)-脯氨酸-(L)-苯丙氨酸(3),Nb-乙酰基色胺(4),(E)-4-(4-hydroxyphenyl) but-3-en-2-one(5),N-isobutylacetamide(6),琥珀酸乙酯(7)。所有化合物均为首次从该菌中分离得到。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

云南产茯苓的化学成分研究

对云南产茯苓的化学成分进行研究,寻找具有重要生物活性及药用前景的天然产物。将茯苓干燥粉末进行水蒸气回流提取,浓缩,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取。将石油醚及乙酸乙酯萃取物经正相和反相硅胶柱、制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,并根波谱学数据进行结构解析及确定。结果表明:从茯苓的石油醚及乙酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:亚油酸(1)、茯苓新酸B(2)、茯苓新酸G(3)、Poriacosones A(4)3-氢化-松苓酸(5)和依布里酸(6)。经查阅文献可知,化合物(1)为首次从该植物中分离得到。     

舒林酸的核磁共振波谱研究

应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR技术(gCOSY,gHSQC,gHMBC)深入研究了舒林酸(Sulindac)的结构,并对它的1H和13C NMR化学位移进行了全归属。     

隐脉假卫矛中三萜类化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备型高效液相等色谱分离技术,对卫矛科假卫矛属植物隐脉假卫矛Microtropis obscurinervia枝叶中的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从白饭树枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个三萜类化合物,分别为木栓酮(1)、桦木酸(2)、科罗索酸(3)、山楂酸(4)、坡模酮酸(5)、委陵菜酸(6)、阿江榄仁尼酸(7)和千花木酸(8)。所有化合物均为首次从隐脉假卫矛中分离得到。     

固体酸催化合成3,5-二乙酰氧基苯乙烯

以3,5二-羟基苯乙酮(4)为原料,经三步反应制得3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1)。在硫酸催化下化合物(4)与乙酸酐反应,得到3,5二-乙酰氧基苯乙酮(3),收率92%,对于化合物(3)进行了1H NMR表征;化合物(3)经催化加氢,得到1-(1羟-基乙基)-3,5二-乙酰氧基苯(2),收率98%,对于化合物(2)进行了1H NMR表征;化合物(2)在固体酸催化下反应得到3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1),制备化合物(1)的反应条件为:m[化合物(2)]∶m(固体酸)=5∶1,110℃回流5 h,收率95%,纯度98%,对化合物(1)进行了IR,1H NMR,MS表征,并对化合物(1)的1HNMR,MS表征结果进行了进一步分析。     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载七）：核磁共振在聚氨酯结构研究中的应用（二）

2NMR在聚氨酯组成成分定性鉴定中的应用对一未知样品进行核磁共振分析，必须先选择合适的溶剂将其溶解。聚氨酯产品常选氛代二甲亚矾（DMSO－d6）、氯代二甲基甲酸胺（DMF-d6）以及氛代三氟醋酸（TFA－d1）等为溶剂。样品溶解后进行1H－NMR及13C－NMR测试，将所得图谱与模型化合物的化学位移对照，进行峰形归属分析，最后根据特征峰的指认来推断组成成分。部分与聚氨酯有关化合物的化学位移数据见表1～表7．表2二元醇、多元醇、二元浚酸及多元胺化学位移值表3预聚体及聚氨酯化学位移值表4聚酯及聚醚化学位移值表5—1异氨酸酯衍生物…     

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。     

小叶黄杨的化学成分及心肌细胞保护作用研究

研究小叶黄杨(Buxus sinica var.parvifolia M.Cheng)叶子的化学成分及心肌细胞保护作用。综合运用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、半制备液相等多种色谱分离方法,对小叶黄杨中等极性部位进行分离纯化,采用波谱学技术对分离的单体化合物进行结构鉴定。另外,对提取各部位和分离得到的14个化合物进行体外心肌细胞保护作用测试。从小叶黄杨干燥叶中共分离得到14个化合物,分别为香草酸乙酯(1)、香草醛(2)、花椒毒素(3)、反式对羟基肉桂酸乙酯(4)、3,4,5-trimethoxycinnamyl alcohol(5)、丁香酸乙酯(6)、(S)-5-hydroxy-3,4-dimethyl-5-pentylfuran-2(5H)-one(7)、桦木酸(8)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(9)、7,3′,4′-三甲基槲皮素(10)、白桦脂醇(11)、penduletin(12)、23-O-(E)-p-coumaroyl-23-hydroxybetulin(13)、松脂素(14)。其中化合物2、5和6为首次从该植物中分离得到,体外实验表明EA部位和化合物14(...     

三桠苦中的两个异戊烯氧基黄酮及其核磁共振谱中的溶剂效应

为研究三桠苦(Melicope pteleifolia)的化学成分，将三桠苦的叶用体积分数为80%乙醇渗漉提取，提取物采用色谱技术分离，用EI-MS、¹H NMR、¹³C NMR进行了表征。从三桠苦(乙醇渗漉提取三桠苦的提取物，再用石油醚提取)分离出2个化合物，分别鉴定为3, 5,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(1)和3,5,4′-三羟基-8,3′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(2)。归属了化合物1的核磁共振信号，并对化合物2核磁共振谱的溶剂效应进行了讨论。     

见血飞的化学成分研究

目的:研究见血飞的化学成分。方法:利用色谱硅胶、Sephadex LH-20与RP-18柱分离,NMR法等鉴定结构。结果:分离出7个化合物,通过波谱学方法及与文献对照的方法鉴定为:滨薃内脂(scoparone,1)、伞形花内脂(umbelliferone,2)、茴芹内脂(pimpinellin,3)、异茴芹内脂(isopimpinellin,4)、artanin(5)、5-methoxy-8(3-methlbut-2-enyloxy)-2H-chromen-2-one(6)、佛手苷内酯(psoraderm,7)。结论:化合物5,6和7为首次从花椒属植物中得到。     

海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388次级代谢产物的研究

目的研究海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388的次级代谢产物。方法采用ODS反相硅胶中压柱色谱,正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化次级代谢产物;采用核磁13C NMR、1H NMR等波谱技术并结合已发表文献数据来鉴定其结构。结果从菌株Actinomadura sp.SCSIO 4388的发酵液萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-亚异丁基-2,5-二酮哌嗪(1),(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-(2S-甲基-3-羟亚异丙基)-2,5-二酮哌嗪(2),环(4-羟基-L-脯-L-苯丙)二肽(3),环(甘-L-亮)二肽(4),二羧酸吡咯(5)。结论化合物1–5均为首次从马杜拉放线菌属Actinomadura sp.SCSIO 4388中分离发现。     

艳山姜一内生菌SRT2次级代谢产物的初步研究

对一株艳山姜内生菌的发酵菌丝体提取物的化学成分进行研究。实验方法:为柱色谱分离,现代物理和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了4个化合物,分别为三十二烷酸(dotricontanoicacid),十六烷酸(Hexadeeanoicacid),蔗椒(sltl～rosc)胡萝卜苷(Daucosten01)。结论:除十六烷酸外,所有化合物均首次从该菌丝体中分离得到。     

海洋来源小单孢菌Micromonospora sp.FIMYZ-25次级代谢产物研究

通过MCI、硅胶、凝胶层析、高效液相等色谱分离手段对Micromonospora sp. FIMYZ-25发酵产物的乙酸乙酯提取浸膏进行分离,得到12个化合物。利用NMR、ESI-MS等波谱技术及文献比对的方法对分离得到的单体化合物进行了结构鉴定。化合物1、3、6和10为首次从Micromonospora sp. FIMYZ-25菌株中分离得到。采用微量肉汤稀释法对化合物进行抗菌活性筛选,结果显示所有化合物均未有明显的抗菌活性。     

油樟叶化学成分及其抗氧化活性研究

采用硅胶、聚酰胺柱层析及重结晶等方法对油樟叶进行提取分离纯化,并结合MS和NMR等波谱技术对其进行测定。结果表明:从油樟叶中分离鉴定得到6个化合物,包括2个为倍半萜类化合物,2个为糖苷类化合物,1个为二氢黄酮醇类及1个为甾醇体类化合物,分别为ar-turmerone(Ⅰ),3S-(+)-9-氧代橙花叔醇(Ⅱ),槲皮素-3-Ο-B-D-葡萄糖苷(Ⅲ),二氢山萘酚(Ⅳ),桷皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),其中化合物(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)均为首次从该植物叶中获得。通过对所分离到的化合物进行抗氧活性研究,发现化合物(Ⅲ)清除DPPH自由基能力比其它五种化合物更强。     

鲜竹沥的化学成分

目的：研究干馏法鲜竹沥的化学成分。方法：采用大孔吸附树脂、高效液相色谱法对干馏法鲜竹沥进行分离纯化,采用高分辨质谱(HR-ESI-MS)、核磁共振(NMR)等波谱技术鉴定分离单体的结构。结果：从干馏法鲜竹沥中分离到10个化合物,依次鉴定为它乔糖苷(1)、邻二苯酚(2)、2-甲基-对苯酚(3)、4-氧化戊酮酸(4)、(R)-4-羟基-2-氧杂环丁烷酮(5)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(6)、3-乙酰-1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(7)、2-氨基咪唑(8)、5-羟甲基糠醛(9)、2-硝呋喃(10)。结论：化合物2～8、10首次从鲜竹沥中分离得到,其中具有内醚糖结构的化合物6、7与干馏工艺相关。