非平衡循环吸附色谱分离研究

引言制备或大型液相色谱因在温和条件下具有高分辨分离能力且操作简单而广泛应用于药物、生物化学品和碳氢化合物等的分离和高纯化．其应用的范围和规模正在不断发展．然而,传统的吸附色谱因其吸附剂利用率低,生产效率低．为克服这一缺陷,Wankat,Barker和Ganetsos以及Ruthven和Ching等人比较了各种逆流、错流和模拟移动床色谱分离技术和原理,提出各种柱组合分离的方法．模拟移动床色谱能获得较高生产效率,但其设备和操作较复杂,一定程度上限制了它的应用．循环色谱是一种新颖的分离技术,这一概念最早是由Bombaugh和Biesenberger…     

双柱循环色谱分离过程的最优化

提出一种双柱循环色谱分离过程最优化方法。以分离产率作为目标函数 ,以回收率作为约束条件 ,应用参数灵敏度分析法比较各参数对分离产率影响的大小 ,选择灵敏度大的操作参数作为可优化参数 ,采用改进单纯形法对双柱循环色谱分离蔗糖还原糖过程进行了最优化计算。参数灵敏度分析结果表明 ,吸附剂填充高度和进料负荷具有较高的灵敏度 ,是影响分离产率的主要因素 ,被选为可优化参数。与平面搜索法比较 ,使用文中提出的优化方法不仅能获得与使用平面搜索法一致的结果 ,而且计算简便、收敛速度较快 ,文中提出的最优化方法双柱循环色谱分离过程进行最优化是可行的和有效的     

生化反应──色谱分离耦合过程模型研究

建立了描述生化反应─色谱分离耦合过程的一般数学模型,以蔗糖酶促水解制果糖、葡萄糖为模型反应,研究了底物转化率和产物分离度与操作条件的关系.理论计算值与实验结果在低浓度下符合较好．     

模拟移动床色谱手性分离过程的非线性非理想模型

A non-linear non-ideal model,taking into account non-linear competitive isotherms,axial disperison,film mass transfer,intraparticle diffusion,and port periodic switching,was developed to simulate the dynamics of simulated moving bed chromatography(SMBC),The model equations were solved by a new efficient numerical technique of orthogonal collocation on finite elements with periodical movement of conceantration vector,The simulated SMBC performance is in accordance with the experimental results reported in the literature for separation of 1,1‘‘‘‘‘‘‘‘-bi-2-naphtol enantiomers using SMBC,This model is useful for design,operation ,optimization and scale-up of non-linear SMBC for chiral separations with significant non-ideal effects,especially for high solute concentration and small intraparticle diffusion coefficient or large chiral stationary phase particle.     

多元精馏过程的非平衡级动态模型

提出了-种通用的多元精馏过程非平衡级动态模型。模型中采用传质、传热速率方程表征实际塔板上的传递过程,避免了级效率的计算。通过引入“分离效率函数”提出一种简洁适用的仿真模型和求解算法,分析了速率模型与“平衡级一级效率”模型之间的内在联系。在两个工业精馏塔上进行了仿真计算和实验检验,结果表明,非平衡级动态模型能够准确预测实际塔板上的动态行为。     

钢液RH精炼非平衡脱碳过程数学模拟：过程数学模型

考虑和分析了钢液RH非平衡脱碳过程的特征,基于冶金反应工程学和非平衡态热力学及气-液两相流的双流体模型和修正的紊流k-ε模型,引入熵衡算和非线性耗散因子,对该过程提出了一个新的三维数学模型,给出了该模型的具体细节,包括控制方程的建立、修正的k-ε双方程模型、相应的源项和边界条件的确定等;对90 t装置内的RH和RH-KTB精炼过程,讨论和确定了该模型各有关参数.     

间歇模拟移动床色谱分离过程的建模与优化

间歇模拟移动床(I-SMB)的过程是多列色谱过程,它是对传统模拟移动床(SMB)技术的改进。在I-SMB过程中,将两个端口切换的时间间隔分为两个子时间间隔,产品只在第一个子时间间隔中被收集。介绍了间歇模拟移动床的基本原理,并采用色谱平衡理论的基础上实现两组分的分离。然后通过SMB与I-SMB的比较结果证明无论在线性吸附等温线还是在非线性吸附等温线条件下,I-SMB都能够比SMB实现更高的分离性能。     

非平衡级速率模型用于催化精馏过程的模拟计算

采用非平衡级速率模型对醋酸甲酯水解的催化精馏中试过程进行了模拟计算,反应精馏段催化剂填料层的气相和液相传质系数用自行测定的经验关联式计算,提馏段的填料层传质系数用Onta的关联式,反应速率根据所测定的宏观反应动力学方程结合催化剂包的效率因子进行计算,得到令人满意的结果．     

水合物法分离H2＋CH4体系的非平衡级模拟

针对H₂+CH₄体系在四氢呋喃(THF)水溶液中H₂的分离，提出了适合水合物多级分离技术的非平衡级算法——微元法，对此方法做了详尽的阐述.以湿壁塔为例，采用微元法计算了气、固相组成及其负荷，同时对不同温度、压力以及流量对水合物多级分离的影响做了比较.     

模拟精馏过程的新方法──三维非平衡混合池模型应用

将三维非平衡混合池模型作了适当简化，并对烃类物系和非理想溶液进行了模拟计算，模拟结果与生产实测数据和文献报道值十分接近。     

柱层析法分离姜油树脂中的姜酮

研究了柱层析分离姜油树脂中姜酮的实验条件,确定了洗脱剂成分,以及洗脱剂的最佳用量及流速.结果表明,使用不同配比的正己烷与乙醚混合溶液作洗脱剂,目标产物姜酮在φ(正己烷∶乙醚)=2∶3馏分段;洗脱液体积选择110 mL/0.8 g姜油树脂,流速选择1.5 mL·min-1时姜酮能被较好地分离.     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

逆流色谱技术在手性分离方面的应用

逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,其分离原理具有手性制备性分离的优势。以近年采用逆流色谱技术对手性化合物分离的应用进行了综述。     

Separation of Mupirocin by Normal Phase Liquid Chromatography (NPLC)

Mupirocin is an antibiotic from Pseudomonas fluorescens used topically against Staphylococci infections. There are many patented strategies which are proposed for separation of the antibiotic from the fermentation broth comprising of liquid-liquid extraction and hydrophobic chromatography. The paper demonstrates the use of native silica, as used in flash chromatography, as adsorbent for normal phase liquid chromatography of mupirocin. Mobile phase for elution was acidified n-hexane: ethyl acetate (10/90 v/v). The method achieved a yield of 66% relative to the mupirocin source and a concentration factor of 13. Anti-microbial assays, high performance liquid chromatography and Fourier transform infrared spectroscopy has been used to confirm the identity of the antibiotic after chromatographic separation. An alternative route to isolation of mupirocin using the polar sorbent has been suggested.     

Unsteady-State Model for Continuous Moving-Bed Chromatography

Abstract

Mathematical equations have been formulated to predict the longitudinal concentration distribution in the case of instantaneous behavior of a continuous chromatographic system. Partial differential equations are initially obtained from mass balance on the differential element of column height. The formulated equations are solved by Lap lace transformation and the contour integration method. Two equations are obtained, one for the column section above the feed point and the second for the column section below the feed. Both of these equations give the concentration distribution along the appropriate section of the column. The model predicts the instantaneous and steady-state behavior of the continuous moving-bed chromatographic system. The model can also be used as a tool for the design of new continuous chromatographic columns.     

超临界流体色谱手性分离布洛芬

The separation method using chiral stationary phase （CSP） for the preparation of enantioselective compound was widely used. In this work, supercritical fluid chromatography（SFC） was proposed to resolve the chiral mixtures. To determine the optimum operating conditions for the chiral separation of the racemic ibuprofen, the retention factors and resolutions with the change in pressure, temperature and the content of IPA （%, by volume） in supercritical CO2 were investigated. Experiments showed that the retention factor decreased with the increase of pressure and decrease in temperature. The retention factor was also influenced by the content of IPA in mobile phase, as the content of IPA in the supercritical fluid increased, the retention factor decreased. The resolution of the enantiomers became worse with the increase of IPA in the supercritical fluid. Through optimizing the experimental conditions, a SFC procedure with 13MPa, 311.15K and 4% IPA in CO2 was obtained. The peak shape of the enantiomers was symmetric with supercritical fluid chromatography when compared to the asymmetric peak shape obtained by the conventional liquid chromatography. This work demonstrated that the developed supercritical fluid chromatography procedure was suitable for the chiral separation of ibuprofen enantiomers.     

离心分配色谱技术及其在天然产物分离中的应用

作为现代逆流色谱的一种，离心分配色谱(CPC)是一种新型的制备色谱技术。简单介绍了离心分配色谱的设备原理和操作方法，综述了离心分配色谱的研究现状和其应用于天然产物分离方面的相关报道，特别对离心分配色谱反应器和离子交换置换离心分配色谱等一些CPC研究领域出现的新技术进行了介绍；对离心分配色谱的研究前景进行了展望。     

姜黄色素的简易提取与柱色谱分离研究

利用丙酮-甲苯混合溶剂从姜黄中提取姜黄色素及姜黄油树脂.以体积比为38:1:1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂,硅胶柱色谱分离10 g姜黄色素,纯物质的收率为:姜黄素45 %,脱甲氧基姜黄素为13 %,二脱甲氧基姜黄素为24 %,纯色素的总收率为82 %.     

柱层析技术在煤及生物油中有机成分分离与分析的应用

煤和生物油都是现代社会的重要能源,且均为复杂的混和体系。从分子水平上了解煤和生物油的结构和组成,并从中分离出各种精细化学品,是两者高效利用的新方向。阐述了柱层析技术的应用原理及特点,综述了柱层析技术在煤及生物油中有机成分分离与分析领域中的应用现状,最后展望了其发展方向。