水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合, 生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮), 与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点. 产物结构经¹H NMR和IR进行了表征.     

1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究

电喷雾质谱(ESI-MS)是近年来发展并完善起来的一种分析手段.作为一种新的软电离技术,其ESI源中化合物离子化行为不同于传统的电子轰击(EI)源,离子碎裂相对简单,但容易出现复杂的加合离子,同时其独有的CID-MSn技术可选择性地提供有用的碎片信息,研究这些碎裂和加合离子对有效确认化合物的准分子离子峰、研究化合物的结构和性质以及优化ESI条件有重要意义[1].     

无溶剂微波促进下1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮与芳酰氯的反应研究

无溶剂条件下，微波促进1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮与等量的酰氯反应 ，可高产率简便得到5－酰化产物。在有氢氧化钙存在时与2倍量的酰氯反应主要得 到4，5－位酰化产物，产物结构经^1H NMR,^13C NMR,IR,MS及元素分析进行了表征。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与胺类缔合研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基毗哇琳酮一5（HPMBP）是一类酸性鳌合革取剂,已广泛用于多种元素分离、分析研究［'j．它不仅在单独使用时能很好地革取金属,而且在与有机胺类共同使用时对稀土元素、过渡金属元素有明显的快同革取性能L'·'］．因此研究HPMBP与胺类的相互作用对于分析产生协同作用的原因,改善革取性能是很有必要的．1实验部分1．1试剂HPMBP,化学纯（北京试剂厂）;三千胺（TOA）,FLUKA进口分装试剂,纯度大于99％;伯胺N1923,工业级（上海有机化学研究所化学实验厂）,经减压（267～533Pa）蒸馏,收集413～459K馏…     

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究

报道了苯偶酰及其衍生物、对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩合产物的一种异构体,通过IR、^{1HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍射分析确定了其中一个产物的构型。}     

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离

建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件: 未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50 μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。     

芳香醛与3—甲基—1苯基—5—吡唑啉酮固相缩合反应的研究

研究了芳香醛与３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮在室温固相、熔融状态及Ｌｅｗｉｓ酸催化下的缩合反应，分别得到４，４＇－甲太－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮）２－４－芳甲太－３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉１．实验表明，在固体状态下，２主要以烯醇式存在，受势时或在溶液中两者可相互转化。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

苯基甲基苯甲酰基吡唑啉酮;抑菌活性;1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构     

芳香醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮固相缩合反应的研究

芳香醛与３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮固相缩合反应的研究李晚陆,麻洪,王永梅,孟继本（南开大学化学系,天津,３０００７１;兰州大学应用化学重点实验室）摘要研究了芳香醛与３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮在室温固相、熔融状态及Ｌｅｗｉｓ酸催化下的缩合反...     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.     

无溶剂微波辐射合成双缩二氨基硫脲类化合物

在无催化剂无溶剂微波辐射下用芳香醛和1,3-二氨基硫脲合成了双缩二氨基硫脲类化合物,为该类化合物提供了一种新的简便合成方法.产物结构经1H NMR和IR得到确证.     

微波辐射和加热条件下的无催化剂无溶剂Knoevenagel缩合反应

芳香醛和丙二腈在无催化剂无溶剂存在下在微波辐射或加热条件下可以发生Knoevenagel缩合反应,反应产率良好.     

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下, 芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲 基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮. 产物的结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

无溶剂条件下活性炭固载硫酸催化酮和芳香醛的Cross-Aldol缩合反应

以活性炭固载硫酸(acsa)为催化剂,在无溶剂条件下催化酮和芳香醛的Cross-Aldol反应,成功合成了16个相应的α,β不饱和缩合产物,反应时间30～100min,产率可达65%～94%.该方法不仅反应时间短,产率高,催化剂可以重复利用,后处理简单,而且还对环境友好.产物经熔点,IR,1HNMR,13CNMR确证.     

无溶剂NH2SO3H催化下超声促进环酮与芳香醛的Aldol缩合

以NH₂SO₃H作催化剂, 在无溶剂条件下用超声技术合成了一系列α,α'-双亚苄基环酮衍生物, 反应在15～45 min内完成, 产率76%～92%, 后处理简便, 且对环境友好.     

Reaction of 1-Aryl-3-methylpyrazol-5-ones with 2-Cyanoaryldiazonium Bisulfates

2-Cyanoaryldiazonium bisulfates, obtained by the action of nitrosyl sulfuric acid on isatin 3-hydrazone and its 5-bromo and 5-nitro derivatives, couple with 1-aryl-3-methylpyrazol-5-ones and form 4-arylhydrazones of 1-aryl-3-methylpyrazole-4,5-diones. It was established on the basis of data of IR, UV, and ¹H NMR spectra and of X-ray structural analysis that the coupling products exist in the hydrazone form stabilized by an intramolecular hydrogen bond.__________Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 2, pp. 210–215, February, 2005.     

Reactions of β-Pinene with Aromatic Aldehydes

Aromatic aldehydes add to β-pinene under Lewis acid catalyzed Prins reaction conditions and yield the corresponding homoallylic alcohols. The reactions proceed in poor yield when electron donating substituents are present on the aromatic ring.     

微波辐射下无溶剂合成4－芳基－5－乙氧羰基－6－甲基-3，4－二氢吡啶－2－酮

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料，在无溶剂条件下用微波辐射 后合成了一系列4－芳基－5－乙氧羰基－6－甲基－3，4－二氧吡啶－2－酮。