食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。     

油炸食品中氯丙醇酯含量分析

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0. 006 8μg/g和0. 006 2μg/g,定量限分别为0. 026μg/g和0. 012μg/g,回收率为93. 8%～111. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0. 056～0. 672μg/g,2-MCPDE的含量为ND～0. 424μg/g; 3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。     

食品安全国家标准食品中灰分的测定中坩埚恒重的检测

研究食品中灰分恒重的检测,通过提前延长恒重时间实验发现,坩埚恒重可以达到良好的效果,同时可以更好的节约时间.     

不同烘干温度对淀粉乳干基含量影响实验

本实验说明了在测定淀粉乳的干基含量时，60℃下烘4～6h能烘干至恒重．而105℃下烘1．5h就能烘干至恒重。两种温度下测定淀粉乳的干基含量，结果没有系统误差，且在105℃下测定时所用时间较少，方便快捷，准确可靠，能为生产提供及时的数据，便于指导生产。     

还原糖对酿造酒总酯含量测定的影响

总酯含量的测定分析是判定酒类香味成分是否丰富的重要依据,在分析测定酿造酒类以及还原糖类较高的配制酒类总酯含量时,由于产品中含有较高的还原糖类,对酿造酒类以及配制酒类总酯含量的分析有较强的干扰,造成利用国家标准中蒸馏酒类总酯含量分析方法,不能够有效分析该类型酒类的总酯含量,为有效解决还原糖含量较高的酿造酒及配制酒类,由于还原糖类中的醛基在高温和碱性环境下的羟醛缩合,形成葡萄糖酸等羧基化合物,消耗掉了一定量的氢氧化钠,从而影响酒类总酯测定的情况,对还原糖类影响酿造酒及配制酒总之含量测定的原因进行了探讨,并提出了解决方案。     

离子选择性电极法测定卡拉胶中钾含量

卡拉胶中钾离子的含量会影响卡拉胶的凝固性,为测定卡拉胶中钾的含量,本实验将商品卡拉胶用盐酸-硝酸(1:3)湿法处理后,配成一定浓度的溶液,用四苯硼钠滴定法做对照,采用钾离子选择性电极法对卡拉胶中的钾含量进行了测定,建立了一种简便、快速、准确的测定卡拉胶中钾含量的方法,标准曲线方程:y=48.14x 175.45,相关系数为0.9942。用此方法测得卡拉胶样品中的钾含量为5.36%,相对标准偏差(RSD)为0.65%。     

用亚硝基硫酸预处理浆的低氯漂白

<正>为了评价漂后浆的机械性能,用未漂浆、氧脱木素浆和以亚硝基硫酸(NSA)作液态亚硝基化试剂预处理的氧脱木素浆,制备了三种不同的漂白浆,每种浆都用(C+D)(EO)D用三段漂和(C+D)(EO)DED五段进行了漂白.漂后浆都在一台PFI打浆机中打浆.用NSA预处理的硫酸盐桨,在随后氧碱段保持较好粘度的同时,改善了脱木素作用.用NSA预处理的全漂浆的机械性可与未用NSA预处理的相比.但用NSA预处理的浆不但在(C+D)段所需要的有效氯加入量少,而且(EO)段的用碱量也少.在NSA预处理浆的C+D和EO段废水中,AOX的含量都较低.     

岩藻聚糖硫酸酯的硫酸化修饰对其生物活性的影响

岩藻聚糖硫酸酯是一种硫酸化多糖,多来自于褐藻和棘皮动物,因具有多种生物活性而得到广泛研究。有研究表明岩藻聚糖硫酸酯的生物活性与其硫酸基团有关,因此对岩藻聚糖硫酸酯进行硫酸化修饰将有利于提高其生物活性。本文简述了硫酸基团对岩藻聚糖硫酸酯生物活性的影响;介绍了岩藻聚糖硫酸酯的硫酸化方法,其中包括三氧化硫-吡啶法、氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-N,N-二甲基甲酰胺法以及浓硫酸法;最后阐述了硫酸化修饰后的岩藻聚糖硫酸酯抗凝血、抗肿瘤、抗氧化以及抗病毒等生物活性的变化,以期为岩藻聚糖硫酸酯硫酸化修饰的应用与发展提供理论参考。     

加热沉淀法测定食盐中硫酸根含量

在EDTA容量法测定盐中硫酸根含量时,改用加热沉淀硫酸根离子,同时在氯化钡标淮溶液中直接加入镁离子和盐酸,既可以减少在测定过程中加入好多溶液的麻烦,又可以提高测定的淮确度。实验回收率在98．8％～101．2％。     

κ-卡拉胶影响大豆分离蛋白乳浊液稳定性的研究

研究了卡拉胶对大豆分离蛋白乳浊液粒度分布、乳析率和离心沉淀率的影响,在此基础上分析了静置过程中乳浊液粒径与乳析率、离心沉淀率之间相关性,结果表明:乳浊液粒径随卡拉胶浓度由小到大依次为0.03%<空白样<0.06%<0.09%;而体系的表观粘度随卡拉胶浓度的增大而升高;静置过程中乳浊液顶部粒径d3,2与乳析率有较好的相关性;乳浊液底部d3,2与离心沉淀率有很好的相关性。进一步分析了其可能的作用机理:卡拉胶低浓度时,卡拉胶分子被吸附到液滴的蛋白质正电荷区域,增加了液滴间的静电排斥,从而增加了体系的絮凝稳定性;随着卡拉胶浓度增大,卡拉胶会引起体系排斥絮凝。     

卡拉胶中钾离子含量的测定──离子选择电极法

钾离子在K型卡拉胶中的含量直接影响凝胶强度及凝固点,并影响卡拉胶应用产品的泌水性。采用离子选择电极分析法,再配以适合的总离子强度调节溶液,可避免干扰,快速准确地测定卡拉胶中钾离子的含量。     

硫酸软骨素含量测定的法定方法

本文概述了硫酸软骨素(CS)法定含量测定方法及其发展过程.对氯化十六烷基吡啶测CS含量的方法进行探讨.     

玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）酯和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明：所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628～2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547～1.083 mg/kg和0.246～0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110～0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933～1.422 mg/kg和0.246～0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523～4.541 mg/kg和1.501～13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大（0.287 mg/kg）。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序（降幅为76.1%～81.3%）;3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。     

硫酸软骨素含量测定的法定方法

本文概述了硫酸软骨素（CS）法定含量测定方法及其发展过程。对氯化十六烷基吡啶测CS含量的方法进行探讨。     

包芯纱中氨纶含量测试方法的改进

选用冰乙酸、甲酸、环己酮等为溶剂对含有氨纶的样品进行溶解，再经过滤、洗涤、干燥、恒重，测定其中氨纶的含量，与手工捻拆方法比较，方便省时，实验误差小，为工厂准确快速测量混合包芯纱中的氨纶含量进行了有益的探索。     

沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量

本文用溴麝香草酚蓝指示溶液的ｐＨ值，以荧光黄作吸附指示剂，沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量。方法简便、准确，结果令人满意。     

灰分测定中恒重时间长短的探讨

对灰分测定中误差范围对结果的影响进行了简要阐述，同时对坩，试样、烘干，冷却，提出了合理化建设。     

乳及乳制品中非脂乳固体测定步骤中干燥恒重的简化

研究乳及乳制品中非脂乳固体中海砂恒重的检测,通过过夜恒重实验发现,海砂过夜恒重可达到良好的恒重效果,同时可以更好的节约时间,适用于乳制品生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳,发酵如中非脂乳固体的测定.     

油脂脱臭过程氯离子含量对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯（3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯）和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量及氯离子含量,研究油脂脱臭过程氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明：油脂脱臭用直接蒸汽中氯离子含量随其水源中氯离子含量增加而升高,水源中氯离子含量在对应饱和蒸汽中的保留率约为0.1%;当油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子质量浓度达到50～200?mg/L时,脱臭油脂中3-MCPD酯含量大幅升高至低质量浓度氯离子水源（1～10?mg/L）脱臭油脂中含量的2.6?倍,但脱臭油脂中氯离子含量并未升高;待脱臭油脂中氯离子含量升高会导致脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量的升高。在待脱臭油脂中添加质量浓度为100?mg/L的氯化钠溶液0.5～5?mL时（相当于油脂中添加量1～10?mg/kg）,脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs生成量分别为4.49～7.84?mg/kg和14.88～19.84?mg/kg,是待脱臭油脂含量的5.5～9.5?倍和5.8～7.7?倍。因此,控制和减少油脂脱臭过程氯离子含量对降低脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量有重要作用。     

含亚铁饲料硫酸锌含量的测定

报道了用过氧化氢氧化亚铁离子，pH值在4-4.5沉淀分离氢氧化铁，二甲酚橙作指示剂，EDTA标准溶液测定饲料硫酸锌的含量。本法简便，准确，且重现性好，终点变色非常敏锐，标准偏差及变异系数均小于0.2%，平均回收率为100.1%。