双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

抗氧剂168的改进合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料通过酯化反应合成抗氧剂168的工艺,考察了催化剂种类、用量、反应温度、反应压力、原料配比对168收率的影响.研究表明,最佳工艺条件为n(2,4-二叔丁基苯酚):n(PCl3)=3.5:1;反应温度第一阶段56℃反应2.5 h,第二阶段124℃反应2.5 h;催化剂用量为2,4-酚质量的0.5%,产品收率可达97%以上,纯度大于98%.通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯.研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响.投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=:2...     

抗氧剂168合成技术进展

以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37～ 0 4 0 ,反应温度 130～ 14 0℃ ,反应时间 6 0～ 70min ,催化剂用量 0 30 %～ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。     

抗氧剂168的合成与应用

本文叙述了2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料路线合成抗氧剂168产品的工艺，论证了催化剂、溶剂和反应温度的筛选原理，确定较佳工艺条件，产品收率接近90％。并阐述了抗氧剂168产品的应用。     

一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

抗氧剂168的连续流高效制备

以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双(2,4一二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04∶2.20∶1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0%,反应温度在140~150℃范围内,反应时间为7小时。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三甲苯（抗氧剂330）。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n（硫酸）∶n（均三甲苯）=4∶1,n（2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚）∶n（均三甲苯）=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

由三氯化磷、无水乙醇和氨制备亚磷酸三乙酯时，生产条件要求苛刻，讨论了反应温度、反应时间、溶剂用量等工艺条件对收率的影响，确定了适宜工艺条件。     

微反应制备亚磷酸二乙酯的工艺研究

研究了以三氯化磷和无水乙醇为原料,在无溶剂条件下微反应合成亚磷酸二乙酯的合成工艺。考察了物料配比、反应温度、停留时间及真空度对反应产物收率的影响,采用正交法对合成工艺参数进行了深入的研究,获得了最佳的工艺条件。     

液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135）,研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7,催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃,190～250mPa,lh;（2）保温阶段：180～185℃,190～5mPa,1．5h;（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃,5mPa,10～30rain;抗氧剂1135收率99．7％。     

复合型受阻酚抗氧剂的制备及清除DPPH·活性研究

以二苯基氯化磷和2,2′亚甲基双(4甲基6叔丁基苯酚)为原料,合成具有亚磷酸酯及受阻酚结构的复合型抗氧剂2(2羟基3叔丁基5甲基苄基)4甲基6叔丁基苯基二苯基亚磷酸酯,产率为65.12 %,产物经FT-IR表征,符合理论设计构型。将产物与商用抗氧剂2,6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)进行热稳定性及DPPH自由基清除能力的对比测试,结果表明,产物较抗氧剂BHT分子量更高,热稳定性更好;同时其对DPPH自由基具有良好的清除效果,其抗氧化能力强于抗氧剂BHT。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

红外光谱法定性和定量分析聚烯烃中微量抗氧剂168

研究了用红外光谱法快速测定（聚乙烯、聚丙烯）中微量亚磷酸酯类抗氧剂168的含量，确定了其与固体粉料的混合方式为溶剂混合；分析了抗氧剂168与PE、PP粉料共混的FTIR图，确定了抗氧剂168在PE、PP中的特征吸收峰分别为854cm^-1、1082cm^-1，详细分析了抗氧剂168分别与特定组成的PE、PP、主抗氧剂1010及硬脂酸钙所制样品对所测谱图和所制曲线的影响。根据抗氧剂168的标准曲线可知。抗氧剂168的含量与其特征峰的吸收强度呈良好的线性关系，相关系数达0．96以上，样品中抗氧荆168的回收率高于94．7％。该方法已用于快速定性和定量分析实际样品。     

抗氧剂618的合成及在聚合物加工中的应用

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,合成工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,适宜的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05,反应温度为160℃,时间3 h。产品使用结果表明,该产品能够与钙锌稳定剂组分协同并用抑制PVC初期着色;在PP制品中,与酚类抗氧剂1010存在明显的协同作用,显示出良好的长期热氧稳定性。     

丙虫磷的合成方法

介绍了高效低毒杀虫剂－丙虫磷及其中间体－对甲硫基苯酚的合成方法。