HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因R对映体的含量

目的:建立测定甲磺酸罗哌卡因R对映体含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为Chrom Tech,CHIRAL-AGP,4mm×150mm,5μm,流动相为pH7.1的0.01mol/L磷酸盐缓冲液-正丙醇(93∶7),检测波长为214nm.结果:甲磺酸罗哌卡因R对映体质量浓度在l～7μg/mL范围内与峰面积呈...     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄

本文采用HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄。色谱柱采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相:A泵:乙腈B泵:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=8∶92(V/V),双波长检测:254nm和428nm,流速:1.0mL/min,室温下检测。线性回归方程Y=0.0113+5.2×10-3X,相关系数r=0.9994,平均回收率为88.8%。此方法具有快速、准确、简单以及灵敏度高等优点,结果令人满意。     

液相色谱-质谱法测定动物源性食品中的三聚氰酸及其同系物

采用UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,以10%乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量5μL,柱温为40℃。建立同时检测动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺含量的高效液相色谱-质谱联用方法。三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺在0.05～250 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.99),加标回收率均在88.0%～102.8%之间。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于测定动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的含量。     

HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄

本文采用HPLC法同时测定饮料中柠檬黄和日落黄.色谱柱采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A泵乙腈B泵甲醇0.02mol/L乙酸铵=892(V/V),双波长检测254nm和428nm,流速1.0mL/min,室温下检测.线性回归方程Y=0.0113+5.2×10-3X,相关系数r=0.9994,平均回收率为88.8%.此方法具有快速、准确、简单以及灵敏度高等优点,结果令人满意.     

HPLC测定马甲子药材中马甲子1~#的含量

建立HPLC测定马甲子1#含量的方法,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm。结果表明马甲子1#在0.021 4~0.854 4μg(r=0.999 9)范围进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.4%(RSD=1.18%)。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定马甲子中马甲子1#的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量

建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监...     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液的含量

目的:提升依托咪酯脂肪乳注射液含量的检测方法。方法:采用高效液相法,色谱柱:大连伊利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸铵(含1%四丁基溴化铵,磷酸调PH=6.5)(50:50),等度洗脱;检测波长:243 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:50℃。结果:依托咪酯与各杂质之间均达到良好分离;依托咪酯在160~240μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),线性方程y=55.113x-103.4;方法的加样回收率(n=9)为99.8%,RSD为0.81%;依托咪酯检测限为0.18ng。结论:该法快速、简便、准确、重复性好,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的质量控制。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

油炸小食品中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱法测定

目的文中建立一种测定油炸食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱检测方法。方法油炸小食品经无水乙醚除油并挥去乙醚,水萃取,加入氯化铜溶液及抗坏血酸溶液形成Cu-EDTA络合物。色谱分离时使用C18分析柱,甲醇、四正丁基溴化铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,245nm波长检测。结果该方法线性范围20.00μg·ml^-1~400.00μg·ml^-1,相关系数r：0.9999,检出限6.5mg·kg^-1,定量限21mg·kg^-1。回收率：93.7~100.7%;精密度：RSD60.2%。结论该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。