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三(邻氟苄基)氯化锡和四(对氟苄基)锡的合成及结构研究 总被引:7,自引:0,他引:7
邻氟苄基氯或对氟苄基氯分别与锡反应合成三(邻氟苄基)氯化锡(1)和四(对氟 苄基)锡(2).经X射线方法测定了新化合物的晶体结构.晶体结构1属单斜晶系,空 间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.5896(9)nm,b-1.262(2)nm,c=2.634(4)nm, V=1.959(5)nm^3,Z=4,Dx=1.632g/cm^3,μ(Mo Kα)=14.69cm^-1,F(000)=952, R1=0.0541,wR2=0.1280;晶体结构2属单余晶系,空间群为Cc,晶体学参数:α=1. 0778(6)nm,b=2.3312(14)nm,c=1.0888(7)nm,V=2.460(3)nm^3,Z=4,Dx=1. 499g/cm^2,μ(Mo Kα)=10.82cm^-1,F(000)=1112,R1=0.0302,wR2=0.0590.在化合 物1和2中Sn-C键长分别为0.2136-0.2148和0.2138-0.2180nm,Sn-Cl键长为0.2378 (4)nm,中心锡与亚甲基碳(氯)原子构成畸型四面体。 相似文献
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含氮杂环三烃基锡衍生物的合成及其生物活性 总被引:8,自引:3,他引:8
本文合成了14个含氮杂环三烃基锡衍生物,红外光谱,核磁共振谱和质谱的研究表明三烃基锡-1,2,4-三氮唑为以氮原子作桥联的五配位聚合结构化合物,化合物的生物活性和生物选择性主要取决于锡原子上的三烃基。 相似文献
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混合三烃基卤化锡二苯基环己基碘化锡和甲基二环己基氯化锡与巯基乙酸在有机胺存在下的反应产物及生物活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在有机胺的存在下,Ph2CySnI和McCy2SnCl与HSCH2COOH反应,得到了非锡碳键断裂的五配位阴离子型有机锡化合物和锡碳键断裂的有机锡聚合物两类产物.对于有机胺作为缚酸剂,有机锡卤化物与有机酸反应机理的研究进行了深入探讨.通过IR 1H NMR,13C NMR,元素分析对反应产物进行了表征,确定了反应产物的结构.测定了反应产物体外对人类肺癌肿瘤细胞(A-549)、结肠癌肿瘤细胞(HCT-8)和肝癌肿瘤细胞(Bel-7402)的抑制活性,结果表明该类化合物具有很强的体外抗肿瘤活性. 相似文献
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用分子力学方法对一些金属汞化合物进行了探讨和研究,通过与对考体系对比以及内旋转势垒计算的方式,说明了在诸如cis-ClHgCHCHCl(I),o-C6H4HgCL2(IV),Cl-Hg-CH2-CH2-CN(VIIa),Cl-Hg-CH2-CH2-C6H5(XIa)分子中,非相邻的Cl,Hg原子间存在着弱相互作用。 相似文献
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有机锡化合物催化合成应用进展 总被引:8,自引:1,他引:7
综述了近二十年来有机锡化合物在催化合成中的应用进展,阐述了有机锡化合物在催化加成,酯化,环化,偶联,聚合等方面的应用,有机锡化合物催化反应条件温和,活性高,有很高选择性,在催化合成领域有广阔的应用前景。 相似文献
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邻氯苄基氯与锡反应合成三(邻氯苄基)氯化锡,经x射线方法测定了新化合物 的晶体结构,化合物属三方晶系,空间群为R-3,晶体学参数:α=b=1.3583(4) mn,c=2.1147(8)am,v=3.3790(19)nm~3,Z=6,μ(Mo kα)=16.11cm~-1, r (000):1572,R_1=O.0755;Sn-C键长分别为0.2148(13)和0.220(2)nm,Sn-C1 键为0.2528(15)和0.2477(13)Bill.中心锡原子与亚甲基碳和氯原子构成畸型四 面体.并对其结构进行量子化学从头计算,探讨化合物的稳定性、分子轨道能量、 原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征. 相似文献
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沉积物和原油中常见含氧化合物的分离分析 总被引:1,自引:0,他引:1
将沉积物抽提物和原油中复杂的非烃组成分离为酸性、中性I和中性Ⅱ3个馏分。各馏分经GC/MS分析证实羟酸和极性较大的多元醇和酮进入酸性馏分,一元酮、酯和直接一元醇进入中性馏分I,而甾醇类化合物进入中性瘤分Ⅱ。各类化合物分段清晰,没有同一化合物在不同馏分中出现的现象,且分离过程中各化合物的比例基本保持不变。本文选用地质体中今未见析出的二十二烯酸,5α(H)-雄甾-17-酮和5α(H)-3β-醇分别作为各馏分的内标化合物,定量效果好,并首次为甾醇类化合物找到了较理想的内标物。本方法经近百个样品的分离分析证实效果良好。 相似文献
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2,4,6-三甲基苯甲酸(TMBA)与(n-Bu)2SnO反应,合成氧桥联的四核二丁基锡(2,4,6-三甲基)苯甲酸酯配合物{[(n-Bu)2Sn(2,4,6-TMBA)]2O}2,经元素分析、1H NMR、13C NMR、IR和X-射线衍射表征分子结构,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.272 56(2)nm,b=1.322 73(2)nm,c=1.437 25(3)nm,α=111.197 0(10)°,β=99.691 0(10)°,γ=111.790 0(10)°,Z=1,V=1.962 35(6)nm3,Dc=1.368 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.308 mm-1,F(000)=828,R=0.040 9,wR=0.109 1。配合物以Sn2O2平面四元环中心对称,每个桥联氧原子还连接一个环外锡,形成双氧桥联四核二丁基锡结构。环上与环外Sn原子均呈现五配位畸变三角双锥构型。利用量子化学G03W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居及前沿分子轨道组成进行了研究。并通过热重分析对配合物进行了热稳定性研究。 相似文献
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新型离子型有机锡化合物的合成及[(i-Pr)_2NH_2][(PhCH_2)_3Sn(μ~2-SCH_2COO)]的晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
在有机胺存在下,通过(PhCH2)3SnCl与HSCH2COOH反应得到了一系列五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为[Q][(PhCH2)3Sn(μ2-SCH2COO)][Q=H2NEt2(1),H2N(i-Pr)2(2),HN(n-Pr)3(3),HN(n-Bu)3(4)和H2PhNCH3(5)],并通过IR、1H NMR及元素分析等手段对所合成的化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(PhCH2)3Sn(μ2-SCH2COO)](2)的晶体结构.结果表明,分子由1个一价阴离子和异丙基胺阳离子组成.锡原子为变形的三角双锥结构,氧原子和碳原子处于竖直轴上.阴阳离子之间通过氢键相连接,氮原子和氧原子之间的距离为0.2827 nm. 相似文献
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近年来,由于离子型有机锡化合物的分子结构的多样性、较好的生物活性以及在有机合成上的应用,而引起广泛注意,前文报道了Ph3SnCl与HSCH2COOH在有机胺存在下发生Sn-Ph键断裂,生成二苯基锡的离子型有机锡化合物,本文用Ph2SnCl2与HSCH2COOH在有机胺存在下,采用同样的反应条件Sn-Ph键不再断裂,得到与前文结构相类似的化合物,反应方程式如下: 相似文献
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铝与L-谷氨酸和α-酮戊二酸相互作用的电位滴定分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电位滴定对酸性溶液中Al-α-酮戊二酸和Al-L-谷氨酸反应体系的形态分布进行了分析,获得如下结论:(1)Al^3 与α-酮戊二酸在酸性溶液中配位形成1:1[AlLH^2 ,AlL^ ,AlLH-1]和1:2[AlL2^-,AlL2H^3--2]的单核形态以及2:1[Al2L^4 ]的双核形态;(2)Al^3 与L-谷氨酸在酸性溶液中配位形成1:1[AlAH^2 ,AlA^ ,AlAH-1]的单核形态以及2:1[Al2A^4 ]的双核形态;(3)Al^3 与L-谷氨酸在酸性溶液中配位能力比α-酮戊二酸要弱,与辅酶NAD^ 相当。同时,Al^3 与α-酮戊二酸的配位能力虽然比Fe^3 ,Cu^2 弱,但要比Ca^2 ,Mg^2 强得多。 相似文献
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有机锡氧簇合物[(μ-O)(μ-OH)Sn_2(n-Bu)_4]_2(C_5H_4NCO_2)_2的合成、结构和量子化学研究 总被引:1,自引:1,他引:0
吡啶-4-甲酸与(n-Bu)2SnO反应合成二(μ-氧)二(μ-羟基氧)桥联四[二(正丁基)锡]二(吡啶-4-甲酸酯),经元素分析、1H NMR、IR和X-射线衍射表征分子结构,该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=1.306 5(3)nm,b=1.314 5(2)nm,c=1.660 8(3)nm,β=96.180(5)°,V=2.835 7(9)nm3,Z=4,Dc=1.454 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.784 mm-1,F(000)=1 248,R1=0.044 9,wR2=0.124 1(I2σ(I))和R1=0.088 7,wR2=0.175 6(对所有的衍射)。共收集15 802个衍射点,其中独立衍射点4 885个,可观察衍射(I2σ(I))点2 733个用于结构精修。中心Sn原子形成五配位畸变三角双锥构型,分子间通过N…H-O氢键作用形成二维网络结构。利用量子化学G98W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。 相似文献
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微量法测定有机锡化合物中锡的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
随着金属有机化学的不断发展,金属有机化合物中金属元素的分析显得日益重要。本微量法是用混合酸快速分解有机锡化合物,以EDTA络合剂和四价锡离子所生成的稳定的Sn~(+4)-EDTA络合物为依据,其过量的EDTA,用Pb(NO_3)_2、CuSO_4、ZnAc_2或La(NO_3)_3为滴定剂进行回滴,均得到准确的分析结果。此方法简单、快速、极易掌握操作技术;滴定 相似文献
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三环己基锡吡啶-4-甲酸酯聚合物的合成、结构和量子化学研究 总被引:3,自引:2,他引:1
双齿配体吡啶-4-甲酸与三环己基氢氧化锡反应,合成了三环己基锡吡啶-4-甲酸酯聚合物[Cy3Sn(O2CC5H4N)]n(Cy为环己基)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线衍射表征结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数:a=1.222 4(4)nm,b=0.980 9(5)nm,c=2.089 9(9)nm,β=107.238(3)°,Z=4,V=2.393 6(4)nm3,Dc=1.360 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.085 mm-1,F(000)=1 016,R1=0.028 2,wR2=0.068 4。中心锡原子为五配位三角双锥构型,通过吡啶-4-甲酸的1个氧和吡啶氮原子配位成链。两条相邻的链之间经氢键(C-H…O)作用组成"双链"结构,"双链"之间通过环己基H与另链的吡啶环发生σ→π作用形成二维结构。利用量子化学G98W软件,在lan12dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。 相似文献