溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

溶剂法合成2-羟基-3-萘甲酸技术进展

介绍了国内外溶剂法生产２－羟基－３－萘甲酸的进展情况,并推荐采用溶剂法规模化生产２－羟基－３－萘甲酸     

溶剂法合成2—羟基—3—萘甲酸

2,3酸是制造染料及有机颜料的重要中间体,1957年以来,我国一直采用气-固法进行生产,但产品纯度低。沈阳化工研究院开发了溶剂法合成2,3酸工艺。本文简述了该法的反应原理及合成工艺。     

溶剂法生产2—羟基—3—萘甲酸

介绍了国内外生产２－羟基－３－萘甲酸的现状,阐述了溶剂法的优越性,提出了采用溶剂法生产２－羟基－３－萘甲酸的建议。     

溶剂法合成2—羟基—3—萘甲酸技术的进展

介绍了办内外溶剂法生产２－羟基－３－萘甲酸的进展珠况,并推茂采溶剂法规模化生产２－羟基－３－萘甲酸。     

以甲苯为溶剂合成2-羟基-1-萘甲酸的新工艺

介绍了一种以甲苯为溶剂合成２－羟基－１－萘甲酸的新工艺。将β－萘酚溶解于甲苯溶剂中,与ＮａＯＨ溶液混合加热生成β－萘酚钠盐,再于９０～１２０℃、０．４～２ＭＰａ压力下通入ＣＯ２,产品收率可达７０％。     

1,6-二羟基-2-萘甲酸的合成研究

标题化合物是合成新型内分泌治疗剂的重要中间体,而其合成方法未见文献报道。以6-甲氧基-1-萘满酮为起始原料,经取代、氧化和水解3步反应得到目标产物,其结构经MS、~1HNMR、~(13)CNMR和IR确证。该路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便,总收率达69.5%,适合工业化生产。     

溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸

本文重点描述了2,6-二羟基苯甲酸的反应机理，反应条件及后处理方法，并由此得出结论：在溶剂中合成2，6-二羟基苯甲酸从各个方面优于以水做溶剂合成。而且在生产上切实可行，产品纯度可达99％以上。     

科技发展：2，3-酸应推广溶剂法合成技术

2-羟基-3-萘甲酸,简称2,3-酸,是制造冰染染料和有机颜料的重要中间体．特别是与芳胺缩合制备的纳夫妥AS类冰染染料,因性能优异,成为不可替代的优秀染料,广泛应用于印染业。另外,2,3-酸还应用涂染、医药和感光材料等领域。     

2-羟基-3-萘甲酸生产工艺条件的优化研究

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析得到的2-羟基-3-萘甲酸,产品为大颗粒、亮黄色,含量98.78%,收率80.13%(以消耗的2-萘酚计),并实现了在大生产中的应用。     

6-甲氧基-1-萘甲酸的合成

采用AlCl3 作催化剂 ,以糠酸和苯甲醚为原料合成 6 -甲氧基 - 1-萘甲酸 ,产率可达6 7.7%     

紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸

取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5～ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%～ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定     

离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成研究

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易于控制,反应收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

反相高效液相色谱法测定2,3-酸

研究采用反相高效液相色谱法,甲醇/水=70/30为流动相,在C18柱上分离并测定2,3-酸,用紫外检测器检测,波长220um,苯酚为内标物,内标法定量。该法操作简便、快速、准确,相对标准偏差为0.5％,回收率为99.0～101.5％。     

2，2＇-二羟基-1，1-联萘-4，4＇-二羧酸的合成

BINOL类配体是一类重要的具有C2轴、不含手性中心的不对称联芳香化合物。文章将3-硝基-1-萘酸用亚硫酸铁还原成胺,并生成稳定的硫酸盐,之后重氮化,用沸腾的稀硫酸水解成酚,再成酯,最后用三氯化铁在水中偶联合成化合物2,2’-二羟基-1,1＇-联二萘-4,4’-二羧酸。并探讨了各反应过程中的影响因素。     

2－羟基－3－烯丙氧基－1－丙烷磺酸盐的合成

用合成的１－氯－２－羟基－３－烯丙氧基丙烷中间体，经磺化作用，制得２－羟基－３－烯丙氧基－１－丙烷磺酸盐（ＨＡＰＳ）。经元素分析、红外光谱分析和核磁共振谱分析，确证了ＨＡＰＳ的结构。